Прибор для измерения молекулярного веса

Прибор для измерения молекулярного веса

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е (1и518678

ИЗОБРЕТЕН Ия

Союз Советских

Социалкстмческих

Республик (б1) Дополнительное к авт. саид-By (22) Заявлено 14.06.73 (21) 1924512!26-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 25 06 76.Бюллетень № 23 (45) Дата опубликования описания17.09.76 (бц м. к .

G Ol Й 1/02

& 01 К 25/12

Государстеениый комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК

541. 24: 5 33. 225. .08(088,8}

А. Ю. Архипов, E. 10. Бехли, M. С. Альховский, С. Г. Энтелис, Н. Л. Харас и А. А. Лившиц (72) Авторы изобретения

Специальное конструкторское бюро по,автоматике Э= =---=--: . нефтепереработке и нефтехимии ) ° .1

1 (71) Заявитель (54) ПРИБОР ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ МОЛЕКУЛЯРНОГО ВЕСА

Изобретение относится к химии и предназначено для определения среднечисленного молекулярного веса методом измерения тепловых эффектов конденсации, а также может быть использовано для исследования процессов ассоциации и диффузии в газах, измерения теплот конденсации паров растворителя и т. п, Известен прибор для определения молекулярного веса, содержащий корпус с паровой камерой, в которой расположен дифференциальный термочувствительный элемент, устройство для насыщения камеры парами жидкости, устройство для ввода жидкости в камеру и устройство для вывода отработанного продукта, Однако известный прибор имеет ограниченную область применения и не. облада-ет достаточной точностью. Это связано с тем, что конструкция устройства для ввода жидкости в камеру не обеспечивает достаточной герметичности и не позволяет откачивать воздух из паровой камеры пеед началом измерения, что делает невозможным работу прибора при температурах кипения или воспламенения растворителя, не позволяет анализировать вещества, окисляющиеся и деструктирующие на воздухе, а также приводит к непостоянству констан:ты прибора, зависящей от колебаний атмосферного давленич и состава воздуха в помещении, а следовательно, к понижению точ. йости измерения.

Целью изобретения является повышение чув»

1p ствительности прибора и точности измерения, Ф

Для этого устройство для ввода жидкости выполнено в виде сосудов с пружинны, ми клапанами в дне и крышке, причем со,суды установлены с возможностью переме1б,шения по вертикали до взаимодействия с, капельницей.

Изобретение пояснено чертежами.

На фиг. 1 приведена конструкция прибора; на фиг. 2 — разрез A-A на фиг. 1; на фиг. 3 — схема конструкции дифференциального термочувствительного элемента; на

4иг. 4 — конструкция сосуда, Прибор для измерения молекулярного веса содержит основание 1, в котором расположена емкость 2 для сбора отработан5186 78

О

ГО ПРО>7УК Га, СОЕДИ<НЕН?>аЯ С Выводll: I кОЙ 3 через >з>э>> rlfb 4, Кро>> i. бор содержит KOpilус 5, снао?ке>- и<>1 0:: лим 6 и нижним 7уплотиениями, l

В кры>1ке Я рас>10ло?кен пОВОрст?"-< в лик 9 ОKQH I»0>цийся ВилкОЙ 1 0 и cIIQO?кенныЙ сс>льникokl 1 1, H Голкатсль снаоженный герме < изир <ю1цпм< v>ip>»7> им Qjl» ментом 13, иа :Qp>Q =и части которого укРЕП?> Г>и Ш» 2 ОК я|утаи прибООа pQOIIQJIO)i<0?fbi две пОдпружиненные. капельницы 15; установленные на оси 16, и дифференциальный тер-л>очУ>В< T>>IIT элемен Г ) 7. ь(: фференциальнь?Й термочувств > с элел>ент 1 7 содержит плоский каркас 1 В>

HQ котором намотана лшогоспайпа t, термоп<>>>э?>ая батарея I 9, содержа>ца »10следо-- вательно соедин енные изглерэ?><тел><цпяе 2С? и сраВНН) Р,>ьн I< 1 c>IQII, .ьыводнь. е;=.>Лак трические про»однпк» 22 и. 23 и защитную

24 < CI i Qf0)K?)III IY I0

?>лен>,o"" .<> 7 i> снаб?кен<) Гонкнмн л:07 а>1?1н ческим?1 сетками 2Я, ДИ<,"Эфо»ЕНЦНВЛЬНЫЙ ТЕРМС>Ч 2>ВС,; ИТЕЛЬНЫЙ

=ле монт 17 закреплен в рамке? 9 (см. фиг,.2 » которая установлена на осях 30 H c->а .,-: : (eHQ B0pobIK0l < 1 ° cM фиг, 1 > >> > креп"" л иной на осях 32.; Bce oT?f компонен > ы, а таки>е >7» и:>7 ел<-. 33 с> 07"Воп,>»ОЙ< трубкой 34 1 к()<ч»»е>г>> I!Q >Оз»i." "Jè;- ":;: с vl "»>укрепленны:.. Иа =то>>каэ.?",. 36<

2 >Р?»ООР СОД<Э>З)>>> i т-. i)KE >)асс IIQ i Е»Ь > / >

>э>креп>1енн?»<>и на .! Ярс><> < : >, cii ао) ен?>ОЙ трубкоЙ 39, вс7 .>вныс балконы ><>.I, >свс>РОЦНЫЙ;Эао,ioiii>» < .. Дна>ГЭЦ> ><<;

4, це?>тр<>лъны<м сОсудОм 43 H аналоги>»-пымп с II If>4, располо?Ценными ио Окружное?и и снабженными пру?KIIHQми -15, Кажды?1 сосуд 44- состоит > з цилиндра

46 (OM. фцг. j . <крыи>ки 4 7, сиаб?кенной уплотннтелем 4<3 lf пру)кинным кла?1аном 4

49, Дно сосуда . О снабжено уплотиителем

51 и пружинным клапаном 52

Прибор работает с??ецую<>цн<м образом, Перед началом раооты дифференциальнь>и термочэт?>ст?>?>те?,:ь>ц?>й э?1е>ме??т 7» з><>к>репленный B рамкс 29, устана>зт>иваю7<:.><2>7> требуемым углом к ?зертика?1И в зQBHñ!:-:мости От вязкости анализируемого продукта., У СТаноп>СУ ОС<УП>ЕСТ? .<ЛЯ<ОТ GQ> СЧЕ7 >10BQPOT< рамки 29 вокруг оси 3Q (см. фиг. 1).

Выбран?>ый угол наклона фиксируют при помо>ци lp < )KHIIHОВО фиксатора. Цш этом воронка 31, iloBopQ<>?>ваясь >зокруг ocii 32, Обесп е" I.lвс> Y стекание иэт>>пнкОВ продук Га

В елп<>ост.> 2 ITpll >мц>»ил<<а?I!!I 0>f плО>цади Ko!i-.

= т : 7=>-- -=.-=I<чсй нводуктом по; ерхнос

< J>ч<

В с,;:;::;.=:: --,--, ==,Q>l?IBQþò растворы иссле

-:- .,-ci =-. и растворитель для смыва н сл:а-> Ii Q?iия cpQBнительной! ".-.", ". дн?>7феОенциальнОГО 7 ермо".увствите i, О:. ""ме1

TQ «7. В центральный сосуд -,"-".- -.Qii зают чистын растВОритель для запО>>?»<ени? балкс

НоВ 4О, после чсго все сосуды герметичн завинч;IBают крышками 47 и помещаЮт в гнезда поворотного барабана 41,, Eb>pQbQH по eiiIQ OT B корпус 5 и герме. тично закрыва от крь?шкой 8 (элементы крепления крышки 8 и основания 1 к кОрлусу 5 не показаны), при этом рычаг 42 входит В разрез Вилки 10.

Весь прибор помещают в термостат и производят откачку гаровой камеры через вентиль 4 и BbIBormyIO трубку 3, после чего вентиль 4 закрывают. Вращая барабан

4i за ры >аг 42 при помощи валика 9 с вилкой 10 на конце, устанавливают барабан 41 в положение, при котором конец рычага 42 окажется под толкателем

Контроль за положением барабана 41 осуществляют по лимбу, укрепленному на вер? ней части валика 9, ) ipH нажатии -IQ шток 14 толкатель 12 опускается и, сдавливая пружинные клапаны 49 и 52 центрального сосуда 43.между рычагом 42 и рассекателем 37, открывает их, При этол> растворитель из сосуда

43 вытекает через нижний клапан 52 на рассскатель 3 7, а с него на балконы 40, заполняя. Их, Конструкция балконов 40 обеспечивает перетеканис растворителя после заполнения верхнего балкона 40 на нижний. Излишки растворителя стекают в емкость 2 для сбора отработанного продукта,Валконы 49 создают большую поверхность испарения растворителя и таким обр зом обеспечивают быстрое и равномерное насыщение всего объема паровой камеры (внутреннего объема прибора) парами растворителя.

На сравнительную канавку 26 дифференц?иальногO термочувствительногo элемента

17 наносят чистый, растворитель из соответствующег?о сосуда 44 (процесс нанесения описан ниже). Ка этом подготовка прибора и измерению заканчивается.

Для производства измерения на измерительную канавку 25 дифференциального термочувствительного элемента 17 наносят раствор исследуемого вещества из соответствующего сосуда 44, в результате чего начинается конденсация паров растворителя из объема паровой камеры на поверхность раствора, вызывая разогрев измерительных

678 6 ! 17 служит тарелка.33, соединенная трубкой 34 с емкостью 2.

После завершения исследования всех растворов, содержащихся:в сосуде 44, от-! работанный продукт" удаляют иэ емкости 2

:;через вентиль 4 и выводную трубку 3, Использование дифференциального термо. чувствительного элемента 17 предложенной .конструкции позволило принципиально изме. нить термодинамику процесса измерения, © цо привело к повышению точности и значи1тельному сокращению времени измерения. !

:Особенностью описанного дифференциального термочувствительного элемента 17 является ,использование многоспайной термопарной !

5 батареи 19 вместо обычно используемого ,, ермисторного датчика. Несмотря на эна-! !!чительные размеры элемент 17 обладает

;малой инерционностью и фактически изме.,ряет скорость конденсации паров растворифф теля на поверхность раствора.

Сигнал, снимаемый с проводников 22 и

23 в процессе измерения, носит ярко выраженный экстремальный характер (режим емпературного максимума), что в отличие ф !or стационарного режима измерения снима-! ет вопрос о.моменте регистрации показаний ! прибора.

Кроме того, описанная конструкция обесПри нажатии на шток 14 толкатель 12 опускается и, нажимая на верхний клапан 1Е

49, начинает опускать сосуд 44, сдавливая пружину 45. При этом клапан 52 нажимает на капельницу 15, поворачивая последнюю до упора вокруг оси 16. При дальнейшем нажатии на шток 14 происходит сдав- йв ливание клапанов 49 и 52 сосуда 44 между толкателем 12 и капельницей 15 в результате чего клапаны 49 и 52 открываются. При этом жидкость, содержащаяся в сосуде 44, начинает вытекать через нижний р клапан 52 и капельницу 15 на соответствуМ

Прибор для измерения молекулярного så-!

cs, содержащий корпус, в кдмере каторога

;расположен дифференциальный термэчувстви,тельный элемент, устройство для насыщения йй камеры парами жидкости, капельницу для

issue жидкости s камеру и устройства для

|вывода отработанного продукта, о т л ич а ю шийся тем, чта, с целью повышення чувствительности прибора и точности иэ- . йа мерения, устройство для вводе жидкости выполнено в виде сосудов с пружинными клапана:ми в дне и крышке, причем сосуды установлены с воэможностью перемещения па вертикали до взаимодействия с капельницей, 5 . . 518 спаев 20 дифференциального термочувствительного элемента 17.

Разогрев последних вызывает появление сигнала на выходе дифференциального термочувствительного элемента 17, Этот сиг-. нал поступает на стандартный вторичный измерительный преобразователь и по максимальной величине сигнала, зная константу прйбора, рассчитывают молекулярный вес исследуемого вещества, Включение в конструкцию прибора нескольких сосудов 44 позволяет производить последовательно анализ нескольких образцов без разгерметизации прибора, Нанесение раствора или растворителя, содержащегося в одном из сосудов 44, на измерительную 25 или сравнительную. 26 канавки элемента 17 производят следующим образом.

Поворотный. барабан 41 при помощи валика 9 по лимбу устанавливают в положение, при котором сосуд 44 с требуемой жидкостью окажется. над одной иэ капельниц

15. При этом одна иэ капельниц 15 служит для нанесения жидкости на измерительную

25, а другая - на сравнительную 26 канавки дифференциального термочувствительного, элемента 17, ющую канавку дифференциального термочувствительного элемента 17. Излишки жидкости стекают с термочувствительного эле- мента 17 через воронку 33. s емкость 2 рищ о6сра атрдбатаннага продукта.

При атнуаканни щтака 14 тслкатель и сосуд 44 вааврдщаютея р исходное пало жение. Капельница 15 под действием пружины (не показана). также возвращается в исходное полажение, 8 етом положении келли жидкости, вытекающие из капельницы 15, попадают в ловитель 33, откуда ца трубке

34 стекают в емкость 2, что исключает их попадание на дифференциальный термочувствительный элемент 17 в процессе измерения, Для предотвращения попадания, . капель жидкости из верхней части прибора на балконы 4р и термочувствительный элемент печивает пониженную зависимость приборной константы от молекулярного веса исследуемого вещества и от его концентрации в растворе, Использование сеток 28, как средства держания рабочих жидкостей на поверхности канавок 25 и 26, позволило резко снизить требования к точности дозировки рабочих жидкостей, так как количество жидкости и толщина ее слоя определяется характеристиками сетки 28, а излишки беспрепяттвенно стекают с поверхности канавок 25

26 через воронку 31 в емкость 2. формула изобретения

518678

Составитель H. Преображенская

Редактор М. Аппель Техред С. Габовда Корректор С. Бондижар.

Заказ 2445/288 Тираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Государственього комитета Совета Министров СССР

t по делам изобретений и открытий

113035, Москва >&35, Раушская наб, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4