Способ измерения количества углекислого газа
Патент 518708
Авторы
Способ измерения количества углекислого газа
Иллюстрации
Реферат
ОГ1 ЙСАЙЙЕ
ИЗОБРЕТЕН ЙЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Э
4 (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено20.67.70 (21) 1468798/26-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано25,06,76.Бюллетень N 23 (45) Дата опубликования описаниа06.07.76 (51} М. Кл.е
6 01 И?7/-12
5 03. 1ч,ЗЗ/20
Государственный комитет
Совета Министров АЗССР оо делам иэооретений и открытий (Я} УДК 643,ж8,08 (088.8) (72} Авторы изобретения
A. С, Б иевольский, М. Е. Глуйберзон и И. П, 10хиовский
Всесоюзный научно-исследовательский институт автоматизации черной металлургии (71) Заяглель (54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА УГЛЕКИСЛОГО
ГАЗА
Изобретение относится к химическим и физическим способам и приборам ддя исследования вещества, а именно к способам и приборам для анализа газов, и может быть применено при проведен.ы аналчзов металлов и других материалов на содержание углерода или кислорода, а также при разработке приборов соответствующего назна-кения, Известен способ анализа, в котором навеску материала сжигепот в потоке кисдоро- тО да (при анализе на угдерод) или плавят в графитовом тигле в потоке инертного газа (при анализе на кислород). При зто. образуется некоторое количество углекислого газа, определяемое количеством углерода у (или кислорода1 в на зеске материала. Углекислый газ транспортируют и кулона,"".ет„>ическую ячейку, где он поглошач.тая водным рагтвором перхлората бария, нахс-«г »-, я B к ,тодном отсеке ячейки. При э.ом в растворе щ образуется малорастворимый угдекисдый брий и одновременно снижается величина рН раствора, При пропускании через к донометрическую ячейку адгктрическ r= тока на ка1 ,тоде (рабочем генераторном .-дектроде) вос-, ф
rëанавпиваются ионы водорода, и величина рН раствора повып ается. К. чичество электричества, потребовавжегася для достижения исходной ведичины рН раствора, опредедяют кулочометром. Зто количество является меpGA количества доглошенного злектролитом
: угдекислого газа и,, следовательно, «кодиче, ства углерода (или кислорода) B tlp068 QHG
1 вази )уе ЮГА о вГ-1 тва
Н аибодее бдизки м те хни ческ им реше н нем является способ измерения количества углекислого газа, например при определении .,содержания тдерода или кислорода в металдах и др,".;.гих материалах, включаюший превран ение анализируемого элемента (кислорода или угле;-: .да) в углекислый газ, поглощение угл« -лого газ.-. находяалмся в катодном отсеке кудоиометрической ячейки катодным електролитом, и кулонометрическое титрование путем генерирования титранта е ячейке пропусканием электрического тока между катодом, нзаходящимся в ка-.одном отсеке ячей ки и погруженным в катодный злектродит, и анодом... находжпимся в анодном отсекеячейки и погруженным в аноды, и здектродит, причем анод и катод выполняют из платн— ны; в качестве анодног0 электролита применяют водный раствор перхлората бария, в который добавляют избыток углекислого берия, а в качестве катодно. о электролита применяют водный раствор нврхлората бария, в который добаьпяют иэопропиловый спирт
3 1
Однако обоим известным способам свойственно снижение .точности измерения в процессе работы из-за ухудшения метрологических характеристик рН-метра, связанного со свойственной углекислому барию способностью образовывать плотные поверхностные пленки на контактируюших с катодным электролитом поверхностях, в том числе и на поверхности мзмерительнnro. электрода рН-метра. Кроме того, наличие указанной пленки увеличивает постоянную времени иэ мерительного электрода, что ухудшает характеристики регулирования при автоматическом кулономвтрическом титровании, и, как следствие, снижает точность и увеличивает продолжительность анализа.
Это приводит к необходимости прерывать работу прибора для промывки иэмерительного электрода.
Изобретение совершенствует способ измерения количества углекислого газа, например при определении содержания углеро(аа (или кислорода} в металлах и других материалах.
1.1ель изобретения - повышение точности измерения за счет устранении высаждения на измерительный электрод из катодного электролита трудцорастворимых. карбонатов.
Достигается это благодаря тому, что в известном способе, заключаюшемся в поглощении углекислого газа катодным алек тролитом1 кулонометрической ячейки и последующем кулонометрическом титрогации, в качестве катодного электролита исполь:1уют водный раствор хлоридов стронция и калия, Пример . Катодцый электролит приготаьчивают сгедуюшнм образом;
Калий хлорцстый 100 г
Стронций хлорнстый 100 r
Кислота борная 1 r
Вода дцстпллироваииая до l л °
Углекислый стронций, образующийся при абсорбция углекислого газа я катодном от соке благодаря присутствию в электролите хлор,iA .. Còðîíièÿ, в отличие OT углекислого
8708 бахчи, образующегося в известном способе, i не создает плотных поверхностных осадков на из..1врительном электроде рН-метра и нв препятствует тем самым контакту электрода с электропитом и не увеличивает постоянной времени измерительного электрода.
Елагодаря этому метрологические характерис.тики р -1-метра сохраняются в процессе из мерения достаточно длительно, что благо:приятно сказывается на точности измерения количества углекислого га"-а, а следовательно,и точности определения углерода (или кислорода) в материалах. Отсутс,вив повышения запаздывания реакцги измерительного, электрода рН-метра, вызываемого осажде. (нием на него слоя углекислого бария, улучшает динамические хаоактеристики кулонометри ческого титратора, что также увеличивает
,точность измерения количества углекчсло1го газа и снгжает продолжительность анализа.
Добавление B катодный электролит бор, ной кислоты, обладаюшвй буферными свой-! ствами, повышает буферную емкость электро, лита при поглошении им пузырьков углекис лого газа за счет снижения скорости воз,рас аиия кислотности раствора на границе
" газ-жидкость. !1ри этом улучшаются условия
1 количественного поглошения углекислого газа в катодном электролите, что способствует повышению точности анализа.
Формула изобретения
Способ измерения количества углекислого ",газа, образующегося, например, при определении углерода нли кислорода в материалах, заключающийся в поглощении углекислого газа катодпым электролитом кулономзтричес"oR ячейки и последующем кулонометрическом его титровании, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью повышения точности измерения за счет устранения высаждения на измерительный электрод из катодного алектролита труднорастворимых карбонатов, в каЯ .честве катодного электролита используют водный раствор хлоридов стронция и калия, Источники информации, принятые во внимание прп эксп р азизе:
1. Проспект ф:.рмы Штроляйн" (ФРГ)
881-Е, 1,367, 2. ЛХеhiw 102 До 5 Eissesxh, 1064, 25, . 3 1 е. р. 1059-1068 (и, отип).
1I и 1 11И 3;и:.ач . - 6 1/";, 1прлж 1020 . и; и .1п 1!1ii! "11 "i .ili" i Уж ород, ул. 1 ; ., i i < а11>! Сцоr