Способ получения пленкообразующего сополимера

Способ получения пленкообразующего сополимера

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

„.,; -Ъ;й ."."< I(@< фабмат к|о "" т

CoNI3 Сооетс|<Их

"они истине них

| " Cfr .!. ".I К

К АВХОРСИОМУ <ВИДЕ!«Åé ièiÇÓ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 01.06.73 (21) 1931270/05 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.06.76. Бюллетень ¹ 24

Дата опубликования описания 02.08.76 (51) М. Кл. - С 08Е 218/06

А 61К 7/11

Государственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий (53) УДК 678.744.422-! -134.432,02 (088.8) (72) Авторы изобретения

Х. И. Гиршович, А. К. Каткевич, У. 3. Браслиньш, И. Л. 111авея и В. К. Озолиня

Сне вильное КОнструкторскОе бюрО химизации фирмы «Латвбытхим» (71) Заявитель (54) СПОСОБ ЛОЛУЧЕНтЛЯ ЛЛЕККООБРАЗУ1О1|1Е1О

СОЙОД ИКЕРА

Изобретение относится к области получения пленкообразующих сополимеров, применяемых для изготовления косметических лаков.

Известен способ получения пленкообразующих сополимеров для косметических лаков и лосьонов радикальной сополимеризацией в среде органического растворителя, винилацетата, бутилакрилата и кротоновой кислоты (авт. св. СССР № 228638, кл. С 081 15/40, 1968) .

Указанные сополимеры сочетают такие свойства, как высокая жесткость, отсу-.ствие тенденции к шелушению, незначительная гигроскопичность и в то же время — легкая смываемость водой, хорошая лакирующая способность.

Однако лаки для волос, полученные на основе указанных сополимеров, характеризуются невысокой эластичностью и повышенно л кислотностью.

Кроме того, прически, выполненные с использованием этих лаков, недостаточно устойчивы.

С целью создания пленкообразующего сополимера, косметический лак на основе которого характеризуется повышенной эластичностью, пониженной кислотностью и обеспечивает высокую устойчивость прически, предлагается вводить в исходную смесь вместо кротоновой кислоты малеиновый ангидрид при соотношении винилацетата, бутилакрилата и малеинового ангидрида (вес. % ) соответственно 76 — 90, 5 — 20 и 3 — 5.

Процесс осуществляется взаимодействием

5 исходных мономеров в среде органического

pBcTBopèTåëÿ (лучше этанола) в присутствии радикального инициатора (лучше динитрила азоизомасляной кислоты) в атмосфере инертного газа при постепенном подъеме темпера10 туры о; 70 до 76 С.

Пример 1. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и барботером для азота, загружают 5 г

15 маlåèíoâîão ангидрида, 100 г этилового спирTB и проводят этерификацию в течение 4 час при температуре 70 — 76 С. Потом в реакциопную смесь добавляют 10 г бутилакрплата и

85 г винилацетата. Когда TpMI ерат рВ смеси

20 достигнет 60 - 2 С, в сме ь добавляю г суспензию 0,3 г динитрила азодиизомасляной кислоты в 20 г этилового спирта и проводят реакцию сополимерпзации при температуре

70 — 76 С в течение 12 час.

25 Получают 185 г сополимера (выход 92,5 jo).

Пример 2. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической меIUBлкой., 06PBTI-,bIAI xo loHolbIIIcKoI<1, теРмоо|етром, и барботером азота, загружают 4 г ма30 леино-:ого ангидрида, 60 г этилового спирта и

Т аблица

Пример 1

Пример 2 Пример 3

Показатели

Скорость высыхания лака для волос в аэрозольной упаковке на основе смолы, сек

Прозрачность лаковой пленки при расчесывании (оптическая плотность), ед.

145

150

155

0,023

0,029

0,030

Не осыпается

Эластичность лаковой пленки при расчесывании (лак не должен осыпаться в виде чешуи)

Смываемость лаковой пленки 0,1 î-ным раствором мыла при 40 С, мин

Устойчивость прически, покрытой лаком во влажной среде, Ж

Липкость лаковой пленки после выдержки при влажности воздуха 96Х2э, час.

0,5

1,2

25 32

Более 24

Ф ор мул а изобретения

Составитель Л. Чиванова

Редактор E. Шепелева Техред Т. Курилко Корректор Т. Гревцова

Заказ 1684i11 Изд. Жо 1515 Тираж 630 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 на водяной бане проводят этерификацию в течение 4 час при температуре 70 — 76 С. Потом в реакционную смесь добавляют 20 г бутилакрилата и 76 г винилацетата. Когда температура смеси достигнет 60+- 2 С, в смесь добавляют суспензию 0,3 г динитрила азодиизомасляной кислоты в 20 r этилового спирта и начинают реакцию сополимеризации. Ее проводят в токе азота при температуре 70 — 76 С в течение 12 час. Получают 152 r сополимера (выход 85,0 ).

Пример 3. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометСпособ получения пленкообразующего сополимера для косметического лака радикальной сополимеризацией винилацетата, бутилакрилата и винилового мономера кислотного характера в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью синтеза сополимера, лак на основе которого характеризуется повышенной эластичностью, пониром и барботером азота, загружают 3 г малеинового ангидрида, 100 г этилового спирта и при температуре 70 — 76 С проводят этерификацию в течение 4 13c. Потом в реакционную смесь загружают 90 r винилацетата и 7 r бутилакрилата. Когда температура смеси достигнет 60 - 2 С, в смесь добавляют инициатор полимеризации — суспензию 0,3 г динитрила азодиизомасляной кислоты в 20 г этило10 ного спирта и начинают реакцию сополимеризации. Ее проводят в токе азота в течение

12 час при температуре 70 — 76 С. Получают

188 г (выход 85,4% ) сополимера.

Свойства сополимеров, полученных в при15 мерах 1 — 3, представлены в таблице. женной кислотностью и обеспечивает высокую устойчивость прически, в качестве винилового мономера кислотного характера применяют малеиновый ангидрид и компоненты исходной

20 мономерной смеси берут в следующем соотношении, вес. /о .

Винилацетат 76 — 90

Бутилакрилат 5 — 20

Малеиновый ангидрид 3 — 5