Способ получения 3пирролидинил-1-пропилдитиокарбаминовой кислоты

Способ получения 3пирролидинил-1-пропилдитиокарбаминовой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 520048

«, I

t !

1 (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 26.03.75 (21) 2116859/04 (23) Приоритет — (32) 0 9.04.74 (31) Р 2417142.4 (33) ФРГ (51) М. Кл.

С 07 0 295/14

Государственный комитет

Совета Иииистрав СССР па делам иэааретеиий и открытий (43) Опубликовано 30.06.76 Бюллетень № 24 (53) УДК547.496,2 (088.8) (45) Дата опубликования описания 12.11.76

Иностранцы

Клаус 3ассе и Пауль-Эрнст Фробергер (Швейцария) (72) Авторы изобретения

Иностранная фирма

"Байео AI" (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ПИРРОЛИДИНИЛ-1-ПРОПИЛДИТИОКАРБАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ

С S

М-CHzCHzCHе — ЪН-C-SH

Н или

S +z z 2=NH <-SH(-)

1

Изобретение относится к способу получения 3-пирролидинил-1-пропилдитиокарбами новой кислоты, которая находит применение в качестве фунгицида.

Известен способ получения 3-пирролидинил-1-пропилдитиокарбаминовой кислоты путем взаимодействия 1- (3-аминопропил) -пиро ролидина с сероуглеродом при 25 С в среде бензола fl j .

Пелевой продукт выделяют известными I0 приемами, например фильтрацией, т.пл. 147-149 С. о

Недостаток известного способа состоит в том, что целевой продукт нельзя получить с достаточной степенью чистоты, 15

Для повышения чистоты целевого продукта предложено процесс получения 3-пирролидинил-1-дитиокарбаминовой кислоты формулы вести в одной среде при температуре от о

-10 до + 50 С, предпочтительно при темпео ратуре 0-30 С, Пелевой продукт выделяют в свободном виде или в виде внутренней соли.

Данный способ позволяет получить 3-пирр опидинил-1-пр опилдитиокарбаминовую кисл оо ту с т.пл. 175 С, Выход конечного продукта составляет 95% от теории, Данное изобретение иллюстрируется нижеприведенным примером, Пример 1. В раствор из 128 г (1 моль) 1- (3-аминопропил)-пирролидина в

600 мл воды прибавляют при температуре о

10-15 С, 76 r (1 моль) сероуглеводорода, Затем смесь размешивают в течение 1 час при комнатной температуре, кристаллизат отсасывают, промывают ледяной водой, метанолом и высушивают. Получают 194 г

3-пирр олидинил-1-пропилдити окарбаминовой кислоты, с т.IIJI, 175 С1 выход 95% от теории.

Полученное соединение может быть поо вторно перекристаллизовано из воды, 175 С (при разложении).

520048

8 N-CH,СН,СН -m-C-ЗН ипи

Составитель М. Меркулова

Редактор Л. Герасимова Техред О. Луговая Корректор. Н. Бабурка

Заказ 4901/550 Тираж 575 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Вычислено, %: И 13,7; S 31,35.

С Н S

8 6 2 2

Найденов %: Я 13,8; 8 31,30.

Ф ор мула изобретения

1. Способ получения 3-пирролидинил-1-пропилдитиокарбаминовой кислоты формулы с

S х- сн,сн,сн,-ж-3- щ(1

Н путем взаимодействия 1- (3-аминопропил1-пирролидина с сероуглеродом в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, в качестве растворителя применяют воду, и процесс ведут при температуре от -10 до +50 С. о

2,Способпоп.1, отл ° чаюшийся тем что процесс ведут при тем10 пературе 0-30 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспептизе:

15 1. Патент США ¹ 2.971.884, кл. 424-267, опубл. 14.02.61.