Способ непрерывного восстановления ароматических питрососдиноний

Способ непрерывного восстановления ароматических питрососдиноний

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12q, 7

X 52006 описдник изовркткния

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЪ|ШЛЕННОСТИ

Зарегистрировано в Государственном бюро пос.ведующей регистрации изобретений при Госплане СС(Р

А. Я. Викман и В. С. Муханова.

Способ непрерывного восстановления ароматических нитросоединений.

Заявлено 7 июня 1936 года зв М 196626.

Опубликовано 31 октября 1937 года.

В производственном масштабе ами- носоединения ароматического ряда 1 обычно получают восстановлением нитросоединений железом в присутствии кислоты или хлоридов металлов.

Восстановление проводят путем нагревания суспенза или водного раствора нитросоединения с чугунными стружками, предварительно протравленны- ми небольшим количеством кислоты., После восстановления нитропродукта, отделяют образовавшийся амин и при- ступают к восстановлению новой пор- ции продукта.

Предлагаемое изобретение может быть иллюстрировано следующими примерами:

Пример 1. К раствору 40 г калие-!

У ками и нагретую до температуры реак- I ции, водный раствор или эмульсию нитросоединения в присутствии соля-, ной кислоты или хлоридов железа.

В результате такого способа восстановления повышается выход аминосоединений, например, при восстано- влении 1- нитро-3: б-дисульфокислоты, нафталина при обычном методе ра-, боты получается 93,6 7о аминосоединения; при работе по предлагаемому способу — 96,5; аналогично, 1-нитрогтвторы настоящего изобретения предлагают проводить процесс восстановления непрерывным методом, для чего следует пропускать через колонку, наполненную железными стр ж3: 7-дисульфокислота нафталина и нитробензол дают соответственно по обычному методу 92,25Ы и 96,88Уо, по предлагаемому 96,84Яв и 98,86! о.

Загрузка нитросоединений может производиться либо сверху либо снизу редукционной колонны. В последнем случае загрузка веществ производится под некоторым давлением.

Убыль чугунной стружки из редуктора, происходящая за счет уноса части ее продуктами восстановления, пополняется добавкой свежей стружки без прерывания процесса. вои соли 1-нитро-3:6-дисульфокислоты нафталина в 1 л воды, прибавляют 0,5 г хлористого железа и 5 сл" соляной кислоты уд. веса 1,19. Раствор подогревают до 65 и в течение

40 минут пропускают через слой чугунной стружки, высотой в 40 сдг.

Стружки помещены в вертикальную железную трубку диаметром 18 згзг.

Трубка обогревается газовой горелкой через масляную баню с таким расчетом, чтобы температура чугунной стружки была 97 — 98 . Раствор образовавшегося аминосоединения непре- I Выход натриевой соли 1-нафтил1 рывно отсасывают вакуумнасосом и амин-3: б: 8-трисульфокислоты состаосвобождают от и рисутствукдщих же- вляет 38, 1 г. лезных солей обработкой поташем. Пример 4. Эмульсию, полученную

Выход аминосоединения составляет из 25 г технического нитробензола, 35,2 г, считая на калиевую соль 1-наф-, 0,5 г хлористого железа, 5 слг солятиламин-3: б-дисульфокислоты. ной кислоты уд. веса 1,19, и 25 сяг

Пример 2. К раствору 40 г ка- воды подогревают до 90 и в течение лиевой соли 1-нитро-3: 7-дисульфоки- 50 минут пропускают через слой чуслоты нафталина в 1 л воды приба- гунной стружки при температуре 100— вляют О,б г хлористого железа и 5 сдг 120 в трубке редуктора. Получается соляной кислоты уд. веса 1,19. Рас-, 18 z анилина. твор нагревают до 80" и в течение, 50 мин. восстанавливают и обрабаты- Предмет изобретения. вают далее так же, как и в при- . мере 1. Выход аминосоединения со- Способ непрерывного восстановлеставляет 35,5 г, считая на калиевую ния ароматических нитросоединений, соль "-нафтиламин-3: 7-дисульфоки- в присутствии соляной кислоты и хлослоты. ридов железа, отличающийся тем, что, Пример 3. К раствору 45 г на- нитросоединение в виде водного растриевой соли 1 нитро-3: б: 8.трисуль- твора или эмульсии, в смеси с хлофокислоты нафталина в 1 л воды ристым железом и соляной кислотой, прибавляют 0,5 г хлористого железа непрерывно пропускают через колони 5 ся" соляной кислоты уд. веса 1,19., ку, наполненную железными стружВосстановление ведут так же, как,, ками и нагретую до температуры реуказано в примере 1 в течение 40 минут.,акции.

Тмп..Печатны Труд . Зак, б199 — 550