Способ получения ди-трет.-бутилперэфира 1,6- гександикарбаминовой кислоты

Патент 520352

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соцналистииеских

Республик (11) 520352

l (61) Дополнительное к авт. свид-вувЂ” (22) Заявлено 03.01.74(21) 1982861/О с присоединением заявки №вЂ” (23) ПриоритетвЂ” (43) Опубликовано 05.07.76.Бюллетень №25 (45) Дата опубликования описания о.т cI xw (51) M. Кл.е

С 07 С 125/06

С 07 С 179/18

Государственный квинтет

Совета Мнннстрвв СССР па делам нзвбретеннй н вткрытнй (53) УДК 661.729 (088.8 ) (72) Авторы изобретения

М. X. Мясоедова, Т. Ф, Рахимова и А. И. Рахимов

Волгоградский политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-ТРЕТ.-БУТИЛПЕРЭФИРА

1,6-ГЕКСАННИКАРБАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения перекисных соединений и может быть использовано в синтезе полимерных материалов.

Известен способ получения ди трет;бутилперэфира 1,6-гександикарбаминовой кислоты взаимодействием гидроперекиси трет;бутила с гексаметилендиизоцианатом в соотношении

2: 1 в присутствии пиридина. Процесс ведут при 24 С в течение 120 час. Выход целео вого продукта 6% f13.

Недостатками такого способа являются очень низкий выход продукта и плохое качество получаемой перекиси из-за наличия в большом количестве побочных продуктов.

С целью устранения указанных недостатков предложено процесс вести в присутствии катализатооа - днбутилдилаурината олова при 40-60 С.

Выход целевого продукта по предложенному способу до с5%.

Пример 1. К 4 г гидроперекиси трет;бутила приливают 35 мл бензола, добавляют 3,7 г гексаметилендиизоцианата и

O,OOl г дибутилдилаурината олова и реак- щ

2 ционную смесь нагревают до 50 С в течео ние 1 час. Полученный перэфир выпадает в виде белого кристаллического вешества, т. пл. 66-67 С. Выход 95% (от теории), И (в системе ацетон-диэтиловый эфир, 1: 3, адсорбент-окись алюминия) равно 0,894.

Найдено,%: С 55,17; Н 9,19; 1 т8,04.

С . Нз Я Он

Вычислено,%: С 54,75; Н 9,28; К7,89.

Константа инициирования полимеризации метилметакрилата составляет (в сек ) при 60 С 72,2 ° 10 при 70 С 288,10 (концентрация 2,8 10 моль/л).

Пример 2, К 4 г гидроперекиси трет.-бутила приливают 35 мл бензола, пооле чего добавляют 3,7 r гексаметилендиизоцианата и 0,001 г дибутилдилаурината олова. Затем реакционную смесь нагревают до 60 С в течение 1 час. Перэфир выпадао ет в виде белого кристаллического вещесто

sa, т.пл 66-67 С, Выход 65% (от теории).

Формула изобретения

Способ получения ди-трет;бутилперэфира

1,6-гександикарбаминовой кислоты взаимо действием гексаметилендиизоцианата с гидроперекисью трет;бутила в среде органичеокого растворителя при нагревании с последуюшим выделением целевого продукта, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии катализаторадибутилдилаурината олова при 40-60 С, Информация, принятая во внимание при экспертизе: 1 . С. Y. Pede see,1.0щ-сЬ 23,252 (1О58).

Составитель А. Кирилин

Редактор H. Бородкина Техред М. Левицкая корректор М Руснак

Заказ 4337/186 Тираж 576 Подписное

ЫНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4