Способ получения пиридина

Способ получения пиридина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскии

Социалистицесюа

Реслублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлеио04,12.73 (21) 1973461/04 с присоединением заявки №(23) Приоритет— (43) ОпубликованоО5.07.76.Бюллетень 3&25 (45) Дата опубликования описания 09.11.76 (51) М. Кл.е

С 07 3 213/16

ГооуАврстиеннмй комитет

Cawa анрие аССр оо делом иаобретений и открытий (53) V Д1(547.821,07 (088 8) (72) Авторьх изобретении

Л R, Кармильчик, Л. Я. Лейтис и М. B.

Ордена Трудового Красного Знамени институт G

AH Латвийской CCP (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОДУЧЕИИ, :=. ; ПИРИ,цИНА

Изобретение относится к укрупненному способу получения пиридина, который находит применение в химической промьппленнооти.

Известен способ получения пиридина из николина, заключающийся в том, что николин подвергают парофазному Окислительному деалкилированию В ххрис тствии ваиади&молибденового катализатора, цромотированного добавками хрома, пинжа и натрия. Про- N изводительность процесса 7 2 г/л. час„

С целью интенсификации процесса по предлагаемому способу любой из изомерных

IIHKOJIHHGB HJIH HX Смесь пОДВергают парофаЗ- )g ному окислению в присутствии Ванадиймсьлибденового катализатора, промотированного титаном, H HHepTHGrG разбавителя, например воды, при 38G19О С, образовавшиеся пиридинапьдегиды декарбонилируют в присух чл ствии хромцинкмарганцевого катализатора и инертного разбавителя, например воды, при

400450 С, Полученный пиридин выделяют из реакционной смеси известными способами, М

Предлагаемый способ можно осуществЛять к/2,"» H ДВе стадИИ С IIpGMBAQTGKHbIM

Выделением ххиколинОВОх О альдегид@ так и

В Одну с последовательным и непрерьхвным нссведением процесса

Стадие окисления пиколниов в пиредин альдегицы целесообразно ххровоцить при

43(= :40 С. Выход пиридинальдегида при зти . 6 3 BQ го О Г теорииф

Декарбонилирование образовавшихся пиридинальдегидов в парогазовой Фазе в присутствии IfepoB ВОды IIpGTBKRBT c ehIXGJfGM

83-87% GT теории.

Способ легко проводить последовательно и непрерывно без промежуточного выделения пиридинальдегидов. Срок службы катализаторов не менее 1000 час работы," хромцинкмарганцевый катализатор периодически регенерируют горячим воздухом.

Преимуществом предлагаемого способа является возможность использования смесей метилпиридинов без их предварительного раа деления на изомеры.

520359

Составитель В. Ковтун

Редактор 3. Горбунова Техред М. Левицкая Корректор М. Руснак

Заказ 4344/186 Тираж 576 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушекая наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Выход пиридина в расчете на взятый м тилпиридин 55-80% m- теории при производительности 110-200 г/л.час.

Пример 1. В проточный реактор с

66 мм ванадиймолибденового катализатора при 430 С подают 12,3 г 2-метилпиридио на, 120 мл воды и 80 л воздуха в 1 час.

Реакционную паровоздущную смесь конденсируют и направляют во второй реактор, содержащий 25 мл хромцинкмарганцевого ка- р тализатора температурой 410 С. При етом собирают 130 мл жидкого катализатора.

Водный слой обрабатывают щелочы Ь масл ный слой отделяют, сушат едким кали и оки. сью бария, фильтруют и перегоняют на колон 15 ке Видмера 50 см), собирая фракцию с т.кип. 115 С/760 мм рт.ст Получают

4,9 г пиридина, Il 1,5102. Выход 78,5% 0 от теории и 46,3%, считая на пропущенный

2-метилпиридин, производительность 1 95 20 г/л час.

Пример 2. В реактор с 120 мл ванадиймолибденового катализатора при

440 С подают 16,2 г З-метилпиридина, 168 г воды и 510 л воз рха в 1 час. Об- 25 разовавшийся катализат направляют в актор с 25 мл хромцинкмарганцевого катализатора при 440 С. Выход пиридина 33 г (54% от теории), производительность l33 г/л,час- ЗО

Пример 3. В проточный реактор с

24 мл ванадиймолибденового катализатора при 430оС подают 9,7 r 4.-метилпиридина, 160 мл воды и 85 л воздуха в 1 час, Жидкий катализат конденсируют и направляют в реактор с хромпинкмарганцевым катализатором при 410 С, Выход пиридина 4,5 г (63% от теории), производительность 180 г/лчас.

Пример 4. В реактор со 100 мл ванадиймолибденового катализатора, промотированного титаном, при 430 С подают

18,7 г смеси пиколинов состава (в %): 2

-николин 70; 3-пиколин20; 4-пиколин10, 185 r воды и 120 л воздуха, Образовавшийся катализат направляют во второй реактор с 38 мл хромцннкмарганцевого катализатора при 440оС. Выход пиридина 70%, производительность 170 г/л.час.

Формула изобретения

1. Способ получения пиридина из николина, включающий стадию каталитического окисления николина в присутствии ванадиймолибденового катализатора при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, любой из изомерных пиколинов или их смесь подвергают парофазному окислени:о в присущ ствии ванадиймолибденового катализатора, промотированного титаном, и инертного ра:- бавителя, например воды, при 390-490оС, образовавшиеся пиридинальдегиды декарбонипируют в присутствии хромцинкмарганцевого катализатора и инертного разбавителя, например воды при 400-450 С„

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что стадию окисления проводит при

430 440 С.