Способ получения пентабромпиридина

Способ получения пентабромпиридина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О И И С A Й-И--Е

Союз Советских

Соцналксткческмх

Республнк

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТВДЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 28.03.75(21) 2118158/04 с присоединением заявки У (23) Приоритет(43) Опубликоваио05.07.76.Бюллетень ¹25 (45) Дата опубликования описания 09.11.76 (51) М. Ел.н

С 07 9 213/26

Гааударстненнмй намнтет

Сената Иннннтран СССР нн делам нзобретеннй н нткрытнй (Я) УД1(547„821.07 (088.8) (72) Автори изобретения

С. Д. Мошицкий, Г. А. Залесский и Б. П, Кухарь (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕН 1 АБРОМПИРЫДИНА

Изобретение относится z получению пентабромпиридина — исходного продукта для синтеза большого числа производных полибромпиридинов.

Известен способ получения пентабромпири g динар закшОчаюшийся в бромировании труд» нодоступного 4-оксипиридина в водношелочной среде до 4-ozca»3,5-дибромпиридина, который зщгем в 70%-ном олеуме под дей»craaeM брома превращается в 4-окси-2,3,5, щ

6-тетрабромпиридин. Бромирование последнего пятибромистым фосфором в ампуле пра

180 С дает пентабромпиридин. Способ трехстадийный. Обший выход пентабромпириднна в пересчете на исходный пиридин и без уче- 15 та проценва выхода 4-окси-3,5-дибромпирндина сос вавляет 12,2%.

Белью изобретения является упрощение технологии процесса и повышение выхода пен вабромпиридина. 20

Предлагаемый способ получения пентабромпиридина заключается в том, что пентагидрат пентанатриевой соли пиридинпент сульфокислоты подвергают взаимодействию с нятибромистым фосфором при нагревании. 25 например, при температуре 23 0-220 C. Обшии выход пентабромпирируна в пересчете

BB исходный пириднн составляет 57%.

П р и м е p . .Пентабромпиридин.

Смесь 1,36 г (0,002 мсл ) пе =,згндрата пентанатриевой соли пиридинпеитасульфокислоты и 8,6 г (0,02 мол) пятибромнстого б фосфора нагревают в ампуле при 210-220 С-.

4 часа, затем обрабатывают водным раствором сульфита натрия, осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из водного диметилформамида с углем, а затеи из гептана с углем. Т.пл. 206-208 С. Выход 0,66r» (70%). Найдено,%: ÂÚ 84,0; Я 3-1; . В ЯВычислено,%: Вв 84„4; ЙЗ,О.

Формула изобретения

1. Способ подучения пентабромпиридина, отлич&юшийс ятемрчто„cцО пью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, пентагидрат пентанат520360

Составитель Г. Мосина

Редактор Т. Каранова Техред М. Левицкая Корректор М Р

Заказ 4345/186 Тираж 576 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., a. 4/5

Филиал ППП Патент, г» Ужгород» ул. Проектная, 4 риевой соли пиридннпентасульфокислоты подвергают взаимодействию с пентабромистым фосфором при нагревании.

1. Сйособпоп. 1, отлича юшийс я тем, что пропесс проводят при темпера туре 210 220оС,