Способ получения 10-галоидфеноксарсинов

Способ получения 10-галоидфеноксарсинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Соцкап."4сгицеским

Республик () 5 аз 69

1, ii. ." ::;:-W W!.:3, .а й,, ". . ! ..;

4 ь Ф 4=, 4 . ва Й i.-e О Й 6l а .», . 4 (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявле11о 1 6.05,72 (21) 1 783344/04 с прксое,инение11 заязки М (И) М, Кл.

С 07Я О/74

123 Г„ ;.:,13рнтет

l " "-

Всуе ."т-.;ж",и e! ;;:.;»1» р атз »ю;,.»!.сз gl gi " - Сп» б -.1»"0::1oc5 07 76.61ол етень г".2 5

1» 0»Хс"»1Йi (4О) Дата опУбликмания описан;1я:,21.10,76.

° Я, ° : : ").:Поз Н, Ь, (лз Зчг»ков, Б .1 .»О. ;:.зльс и

Е. С, Гуревич. и Л. С. Басова (72) Авторы изобретеккл, Пенинградский филиал Государственного нау чо-;и.следо;ят льского и и;-ооктного и-.стнтута ла»»окрасочной промы»»»ле. иост..

И За»»СК»11- Х ."»ОКО Т 010Г. ЧЕ КИИ ЬНСТиа У» И ю ° (е,о и

{54 ) С!. ОСОБ ПОЛУЧЕ!ЫЯ 1 0-ГА ЛОИД:-"? ЕНОТ CAPCHH ОЬ з-Х гдеХСВ,Ъ»

Изобретение относится к получеи11о re- г

»геропиклическ гх соедг»не»пп» мышьяка а имен- но к способу . . „ -.ения 1 0 галоидфенокс арсинов об»дай формулы которые Mo vT нЫты ер»гмене11йе и ка= ест ве, ак-гивных компонентов- - и-. Обраста3аичх краст. для морскгrõ судо":.:. и

Известен способ получе1»чя 1 0-хлорфеноксарсина путем взаимоаействг»я дифенилового э,г»ра, и треххлористого мышьяка в ирису» гвни твеххлоц»»ст ого ал»о„»иния в ка» честве катализатора. Неся»Тональность это- Я го способа обуславливается:гр»гменением треххлористого мышь.п»а, токсц п»ого и дс рогостоян»его.

Известен также способ получения 10-хлор»,еноксар"ина ггутем взл»г»»оде!»ствия ди- "5 феннлового яфща мьгльяховистого аы идри дй, алюминиевого доро»»Г",а и газоосразно". 0 хлора при температуре 09-260ОС, Ез,".Остатком этого способа евпяется загрязнен» "9 !

». 0 хло фено"сарсина TipGQуктами хлориро >» ния, низк».й выход иелевого г1одукта, сложность технологического продесса, Для повышения ч»1стоты 1;мсВОРО г»род)т; та, увели;-ения его выхода, е тчже уг»ь»ПЕНИЯ тЕХНОЛСГИЧЕСКО О "ГРОДаССа В Каг»ЭСТ ве галоиднруюшего реагег»та использу ст трехгалоидньп» алюми1»:";, Способ пог учения 10-гало11д- !енокса си иов формулы Х согласно и.",с;бретению !За ключается в том, что дифен»»ловьтй эф»»р подвергают взаимодействию с мышь»псовио- тым ангидр;дом при нагревании, желатель о но до 260 С в присутствии трехгалоидно го алюминия, П р и и е р 1. Получение 10-хлорфеноксарсина, Смесь 1 9,8 г (0f 1 в»оля) мышьяковис,гого ангидрида, 68,3 г (0,4 моля) д»»фе .Нилового Ы1»ра и 28,1 г (0,21 моля) треххлористого алюминия при перемешиваиии

)нагревают в течение двух часов до темпе-, ратуры 260 С, После охлаждения смеси до

50ОС добавляют 700 мл бензина и 40 мл коннентрированной соляной кнсдоты. Смесь киглткт 1 Ьс. "После охлаждения бензольньй споа отделают, а растворнтель отгоны от. Сстатсх подверга от перегон.е под вакуумом, выход 10-хлорфенонсарсина 32,5г (0,116 могл) ипи 58,3%. Т. пл. 122»

1 О ОС

П р и и е р 2. Попучение 10-бромфенОксарснняе

СЪесъ 19,8 г (0,1 могл) мыиьыссвио= того акгидр:- а, 68 0 г (0 40 мо: я) дифежлового е:..Ира и 56,0 г (0,21 мож) трехбромистого ап:оминия при перемешивании на реваьт в течение трех часж до температуры 260ОС. После Охлаждения смеси до 50ОС добавлжот 700 мп бенэога и 40 мл кондентр. Оованной бромисто-

Водсродноп ы1сеоты. Смесь кипятят 2 час, ф

Псспе Охпаи1дениы бенэольный спОЙ Отде пя1от, растворитепь и избытои дифенилового яфира о гон"."-От. Остатон перекристалпиэовыва1от иэ пропанопа, Выход 10-бромфенонсарсина 30,5 г (0,095 молы) или

38,0%. Т, п11. 1 26-1 28 С.

Ф ормуда изобретения

Способ поп,;-1епия 10--гапон;;-, ;еиоксарсинон путем в эа. о Од =" cYB™ÿ и. ..., 1ени пов ОГО " и а м ы1и.....". - »:"- иь:. 1 ан v,éèöÎì при л О темпера "ое 100-260 С e .--.-. :Оутсгв.и .

1 гадc,",jl,,,р ы1д6 .. .j резгента О T л и ч а и 1д u r-. c а ел„. что, c ne, .- -;î повыи1еиия чистоты и пеэо 0 що; с „: G H уаепич3» ния сгn выхода, - танке -, .—.;:О..пения техно-fI0TPR ПГ О1. ССа В 1 аттЕ "" 1 ат О1!Д Г 1т/тОД

ГО =эа1: =373 нспопьэуит —.1еух-апоидньа алоР11ииф

Составитепь О, !с цл- аоеа

Редакч ор -Т. Каранова, Техред .. 4.,i:v;.-= ;, .(сгмылл 1i. Р; „-:iбд

Ъаиаз <.9ОЗД88 Тира;:х 576 Под:=.-::... Оо

1ИИЧПИ " с.дарстаеи Ого к --г. а Со- - "-- И "- -ст-.".с Р

113035, Моск-:, . .". . =.. ., Раул гы;.:. : „. д. 4i Б

Ф. .Пиал . -11! Л "Т!.-. ., аида.... : .:;-,;: .:-.::, :..; -.:-. =;„<