Способ очистки карбида бора
Иллюстрации
Реферат
Класс 12i, 37
Хо 52084
ОпиСАние иаоьретения
К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
Зарегистрировано в Госчдарственном бюро поспедукигей регистрации изобреи ений ири (осипане C CC Р
И. Г. Шафран.
Способ очистки карбида бора.
Основное авторское свидетельство на имя И. Г. Шафра и Б. Ф. Ормант от 30 апреля 1937 года № 50979.
Заявлено 23 декабря 1936 года sa ¹ 4093.
Опубликовано 31 октября 1937 года.
При получении мелкокристаллического карбида бора по методу, описанному в авторском свидетельстве № 50979, в случае недостаточной герметичности аппаратуры, особенно в производственных условиях, может иметь место подсос воздуха в печь.
В результате часть получаемого из печи продукта — мелкокристаллического карбида бора может быть загрязнена примесью нитрида бора, что является нежелательным для ряда случаев применения карбида бора.
Очистка карбида бора от нитрида бора может быть выполнена следующим. образом: в нагреваемый до температуры 400 железный, лучше чугунный, котел с мешалкой и трубой, отводящей аммиак, загружают определенное количество плавленой едкой щелочи из расчета 250 г плавленой щелочи на 100 г очищаемого продукта. После того, как щелочь расплавится, прибавляют небольшими порциями, при помешивании мешалкой, мел кокристаллический карбид бора. Нагревание ведут до полного прекращения выделения аммиака из отводной трубки. Вся операция длится
1 — 2 часа.
Во время проведения процесса температура внешних стенок котла должна быть постоянной, причем ни в коем случае нельзя допускать местного разогрева стенки котла до красного каления, так как при этом наступает, повидимому, образование карбида натрия, который в дальнейшем при соприкосновении с водой выделяет ацетилен.
Далее в котел, продолжая нагревание, приливают небольшой струей воду с таким расчетом, чтобы загрузка оставалась жидкой.
По другому варианту воду приливают небольшой струей, хорошо перемешивая массу в котле. При этом образуется кашеобразная масса, которая легко может быть извлечена из котла и которая затем легко растворяется. Разбавив водой в раза четыре, выливают содержимое котла в отстойник, в котором очищенный вышеописанным методом карбид отмывают от щелочи методом декантации.
Получаемые при этом растворы щелочи могут быть выпарены в чугунных чашах и полученная плавленая едкая щелочь может быть, пущена снова в производство.
После того, как щелочь будет отмыта для удаления следов железа (от котла), полученный продукт кипятят в растворе соляной кислоты и отмывают от следов последней. Далее по.лученный продукт сушат в сушильном шкафу. При этом получается совершенно свободный от примесей нитрида бора и борного ангидрида мелкокристаллический карбид бора.
В случае загрязненности очищаемого карбида бора небольшим количеством нитрида бора его очистку можно произвести еще следующим способом. В железный автоклав с манометром и отводной трубкой для аммиака, снабженный редукционным вентилем, загружают подвергаемый ..очистке от нитрида бора мелкокри. сталлический карбид бора и заливают его 0,5 N — 1 N раствором едкой щелочи. Йвтоклав герметически закрывают и нагревают до давления бО—
70 атм. (что, примерно, соответствует температуре 240 — 250 ). Выдели вшийся в результате разложения нитрида бора аммиак, который может быть утилизирован, выпускают через редукционный вентиль. Нагревание ведут до полного прекращения выделения аммиака, что длится 2 — 4 часа.
Затем продукт с раствором выпускают в отстойник, где декантацией отделяют от щелочи. Далее следует обработка соляной кислотой и отмывка от последней и от ионов железа. Полученный продукт сушат в сушильном шкафу. Получаемый таким образом препа рат свободен от нитрида бора и борного ангидрида.
Предмет изобретен ия
1. Способ очистки карбида бора, полученного по способу, описанному в авторском свидетельстве ¹ 50979, отличающийся тем, что карбид бора нагревают при температуре ниже красного каления с расплавленной едкой щелочью до полного прекращения выделения аммиака, после чего плав отмывают от щелочи, кипятят с соляной кислотой и после отмывки от последней очищенный карбид бора сушат обычным образом.
2. Видоизменение способа, согласно и. 1, отличающееся тем, что карбид бора нагревают под давлением 60—
70 атм. с раствором едкой щелочи, после чего поступают, как описано вп.1.
Тин.,Печатный Труд". Зак.6241 — 500