Способ получения моющего вещества

Патент 521263

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 621263 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.05.74 (21) 2021226/04 с присоединением заявки №(23) Приоритет (43) Опубликовано 15.07.763юллетень № 2 (45) Дата опубликования описания 10.10.76 (51) М. Кл 2

С 07 С 14 3/24

С 11 D 1/22

Государственна и комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 661.185 (088. 8) (72) Авторы изобретения

A. Я. Рятсеп, А. А. Сакс и Э. К. Халлик (71) Заявитель

Научно-исследовательский институт сланцев (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЮЩЕГО ВЕЩЕСТВА

Изобретение относится к способу получения моющих веществ на основе жидких продуктов термической переработки твердых топлив, в частности сланцевой смолы.

Известен ряд способов получения моющих веществ на основе сланцевой смолы.

Например способ, согласно которому фракции сланцевой смолы, содержащие олефиновые и ароматические углеводороды, подвергают каталитическому алкилированию в при- щ сутствии хлористого алюминия.

Известен также способ, в котором смесь олефиновых углеводородов С -С предварительно подвергают димеризации в присутствии хлористого цинка. В промышленности наиболее распространен способ, заключающийся в следующем.

Сланцевую смолу полимеризуют с помощью серной кислоты и далее обрабатывают обработанным комплексом хлористого алю- 20 миния. Иэ полученного полимеризата экстрагируют диэтиленгликолем алкилароматические и циклоолефиновые углеводороды с последующим выделением нормальных олефиновых углеводородов путем обработки мочеж- 25 ной. Еенэол алкилируют выделенными углеводородами и полученный алкилбензол сульфируют.

Однако, несмотря на сложность технологии известного способа, а также необходимость ректификации обрабатываемого сырья между указанными технологическими операциями, не удается .в достаточной степени (до 5% и ниже) снизить содержание в сланцевом сырье вредных кислородсодержащих примесей, тормозящих алкилирование бензола выделенными олефиновыми углеводородами

Это приводит к большому расходу треххлористого алюминия на стадии алкилирования, что в свою очередь значительно снижает выход алкилбенэолов, используемых для получения моющих веществ путем сульфирования. Снижение выхода алкилбензолов можно объяснить полимеризацией нормальных олефиновых углеводородов в присутствии большого количества катализатора (треххлористого алюминия) .

Для упрощения технологии процесса получения моющих веществ из сланцевой смолы и увеличения их выхода по предлагаемому

521263

Поскольку при этом содержание кйслородсодержащих с0единений в смоле стано вится минимальным, резко уменьшается расход треххлористого алюминия при алкилировании бенэола. Благодаря этому выход алкилбензолов, используемых для дальнейшего сульфирования увеличивается почти вдвое. Кроме того, при использовании предлагаемого способа не возникает трудноутилиэируемых отходов, что также имеет большое практическое значение. По предварительным экономическим расчетам себестоимость моющих веществ, получаемых пс дредлаг4М емому способу, снижается в 1,8-2,0 раза по сравнению с моющими веществами, получаемыми известными способами.

В таблице приведены необходимые данные для сравнения известного и предлагаемого способов.

Способ

П о к а э а т е л и Предлагаемый

Известный

Содержание карбонипьной группы (СО), в кислородсодержащих соединениях в исходной сланцевой смоле, %

1, 3-1,5

1,3-1,5

0,4-0,5

0,1-0,2

19- 21 1,4320

6 0

0,6-0,8

1,432$

Q4 °

О, 2-0,3

41-44

2 9-31

15-17

9-1 1

42-44

37-39

12-13

3-5

15-20

40-45

70-75

Пример. В колбу помешают 500 г сланцевой смолы фракции 170-250 С (дно зельная фракция), 210 мл 1 М раствора изопропилата алюминия в изопропиловом спирте, 126 мл изопропилового спирта и N нагревают в течение 4 ч при температуре о кипении смеси (80-85 С). Затем иэопропиловый спирт отгоняют при остаточном давлении 700 мм рт. ст., а дизельную фрак-, цию - при 20 мм рт. ст. Выход обработан- Ю способу сланцевую смолу рекомендуется обрабатывать иэопропилатом алюминия в присутствии органического растворителя при температуре кипения реакционной смеси.

Р качестве органического растворителя лучше всего использовать иэопропиловый спирт.

Изопропилат алюминия следует использовать. B молярном соотношении к кислород- содержащим соединениям сланцевой смолы, равном 1:2-4.

) При добавлении иэопропилата алюминии большая часть кислородсодержащих соединений после перегонки реакционной смеси остается в кубе -в виде высококипящего комплекса.

Время обработки сланцевой смолы 24 ч.

Содержание карбонильной) группы, в смоле после обработки, %

Выход нормальных углеводородов от обработанной смолы, %

Анализ выделенных нормальных углеводородов:

Коэффициент преломления

Бромное число

Содержание СО, %

Групповой состав, %:

Алканы

1-Алкены

Другие алкены, Кислородсодержащие соединения

Расход треххористого алюминия для алкилирования бенэола, %

Выход алкилбензолов от теоретического, %: ной фракци и составляет 410 r. Полученную. фракцию обрабатывают 615 r карбамида и 615 мл этилового спирта. Смесь перемешивают в течение 2 ч и фильтруют. Комплекс карбамида с нормальными углеводородами промывают этиловым спиртом и ра о лагают водой при 80 С. Получают 82 г нормальных углеводородов, которые используют для алкнлирования 328 r бензола в присутствии 4 r треххлористого алюминия.

521 263

Составитель Л. Русанова

Редактор Л. Емельянова Техред „A. Богдан Корректор iA. Лакида

Заказ 4900/545 Тираж 575 Подписное

OHHHHH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 Нормальные углеводороды добавляют в течение полутора часов и перемешивают еше

1 ч. Бромное число смеси алкилирования

0,1, Вакуумной дистиляцией смеси получают 41 r алкилбензолов (72% от теоретического). Полученные алкилбензолы сульфируап 55 г 20%-ного олеума, сульфокислоты нейтрализуют 50 r 20%-ного раствора едкого натра и получают 115 r алкиларилсулы фоната натрия. о

Формула изобретения.

1. Способ получения моющего вешества путем обработки сланцевой смолы хими- )5 ческим реагентом и последуюшего выделения из нее нормальных углеводородов карбамидом с последующим алкилированяем бензола выделенными нормальными углеводородами и сульфированием полученного алкилбензола, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрошения способа и увеличения выхода конечного продукта, сланцевую смолу обрабатывают изопропилатом алюминия в присутствии органического растворителя при температуре кипения реакционной смеси.

2.Снособпоп. 1, отличаюш и и с я тем, что в качестве органического растворителя используют изопропиловый спирт.

3.Способпопп, 1и 2, отличаю ш и и с я тем, что изопропилат алюминия используют в молярном соотношении к кислородсодержашим!соединенйям сланцевой смолы, равном 1:2-4.