Способ выделения фталевого ангидрида из кубовых остатков

Способ выделения фталевого ангидрида из кубовых остатков

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

тн> 52I273

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Рвслублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.07.74 (21) 2043390/04 с присоединением заявкн № (23) Приоритет

Опубликовано 15.07.76. Бюллетень № 26

Дата опубликования описания 11.08.76 государственный квмитет

Совета Министров CCCP (53) УДК 547.584.03 (088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

С. И, Бурмистров, В, И. Приходько и Т. В. Ткаленко (71) Заявитель

Этот способ имеет существенные недостатки: а) . После отгонки растворителя фталевый ангидрид получается загрязненным примеся5 ми, находящимися в кубовых остатках и поэтому его необходимо дополнительно очищать. б). Для извлечения примесей применяются легколетучие, огнеопасные растворители, образующие взрывчатые смеси с воздухом.

10 в). Для возгонки фталевого ангидрида в токе инертного газа, расплавленные кубовые остатки необходимо распылять в токе инертного газа.

При таком способе возгонки фталевый ан15 гидрид требует дополнительной очистки; степень извлечения фталевого ангидрида составляет всего 70% и распыление высоковязкого расплава кубовых остатков сопряжено со всякого рода затруднениями.

20 Прототипом предлагаемого способа является способ выделения фталевого ангидрида из кубовых остатков исчерпывающей дистилляцией под вакуумом (100 мм остаточного давления).

Однако этот способ имеет свои недостатки:

25 а) . Отогнанный ангидрид содержит значительное количество примесей и его следует дополнительно очищать. б). Расплав кубовых остатков имеет большую вязкость и при падении содержания фта30 левого ангидрида до 3, скорость отгонки резИзобретение относится к извлечению фталевого ангидрида из кубовых остатков после дистилляции неочищенного фталевого ангидрида, полученного парофазным окислением нафталина или о-ксилола воздухом.

Фталевый ангидрид является многотоннажным продуктом органического синтеза и широко применяется в производстве пластмасс, пластификаторов, лакокрасочных материалов, в процессе вулканизации каучука, и т. д.

Для указанных областей применения используется очищенный фта левый ангидрид (например ГОСТ 7119-54) . Поэтому продукт, непосредственно полученный парофазным каталитическим окислением нафталина, подвергается дополнительной очистке, заклю ающейся в нагревании его с конденсирующими агентами с последующей дистилляцией в вакууме.

После отгонки фталевого ангидрида получаются кубовые остатки, содержащие различные количества фталевого ангидрида (20 — 95%) .

К настоящему времени в литературе описаны несколько способов извлечения фталевого ангидрида из кубовых остатков, а именно:

1. Селективная экстракция фталевого ангидрида такими низшими кетонами, как ацетон, эфирами низших карбоновых кислот (например атилацетатом) с последующим фильтрованием раствора, отгонкой растворителя и возгонкой фталевого ангидрида. (51) М.. 9

Cat c 5 (,у

521273

Составитель Т. Лавриненко

Техред E. Подурушина

Корректор М. Лейзерман

Редактор Л. Емельянова

Заказ 1635/2 Изд. № 1507 Тира>к 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий! 13035, Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ко снижается. Процесс отгонки ведут до содержания фталевого ангидрида 2 — 3%, поэтому степень извлечения фталевого ангидрида не превышает 90%. в). Остатки после исчерпывающей дистилляции с трудом удаляются из дистиллятора.

Предлагаемый способ выделения фталевого ангидрида из кубовых остатков дистилляции сырого фталевого диангидрида заключается в том, что указанные кубовые остатки подвергают дистилляции в присутствии керосина. При этом фталевый ангидрид отгоняется вместе с керосином и после охлаждения дистиллята изза малой растворимости фталевого ангидрида в керосине (до 0,05% при комнатной температуре) он практически полностью выделяется в чистом виде. Степень извлечения фталевого ангидрида составляет 97 — 98%.

Таким образом, фталевый ангидрид, выделяющийся из дистиллята по предлагаемому способу имеет высокую степень чистоты и его потери незначительны, поскольку керосин после отделения фталевого ангидрида, можно использовать для кодистилляции (совместной дистилляции).

Потери такого относительно дешевого растворителя как керосин также весьма небольшие, так как после отделения его от фталевого ангидрйда, керосин без очистки можно использовать для следующих операций кодистилляции.

Степень извлечения фталевого ангидридапри использовании совместной дистилляции с керосином достаточно высокая.

Процесс дистилляции ведут при атмосферном давлении, благодаря чему снижаются энергетические затраты для создания и поддержания вакуума.

Остатки после дистилляции из-за наличия чекоторого количества керосина легко удаляются из дистилляционного аппарата.

Пример 1. Дистилляция с керосином осветительным (марка КО-,ЗО ГОСТ 4753-59).

В дистилляционный аппарат, снабженный мешалкой и каплеотборником загружают тон5 коизмельченные кубовые остатки, содержащие до 30% фталевого ангидрида и 20 вес. ч. керосина (КО-30) на 1 вес. ч. кубовых остатков.

При перемешивании и температуре 1б0 — 240 С отгоняют 19 вес. ч. керосина с фталевым ан10 гидридом. Дистиллят охлаждают до комнатной температуры и выпавшпе в виде бесцветных игл кристаллы фталевого ангидрида отфильтровывают и сушат. Степень извлечения фталевого ангидрида 97%, т. пл, 130.б .

15 П ример 2. Дистилляция с фракцией керосина, имеющей пределы кипения 220 — 250 С.

Дистилляцию проводят, как в примере 1.

Соотношение кубовые остатки: керосин=1: 10 (по весу). Отгоняют 90% керосина при 180—

20 250 С. Выход фталевого ангидрида 29,5% в расчете на взятые кубовые остатки. Степень извлечения фталевого ангидрида 98%. Т. пл.

130,6 С.

Пример 3. Дистилляция с фракцией ке25 росина (КО-ЗО), имеющей пределы кипения

220 — 230 С.

Дистилляцию проводят, как и в примере 1.

Соотношение кубовые остатки: керосин 1: 8.

Отгоняют 7 вес. ч. смеси керосина с фталевым

30 ангидридом при 180 — 230 С. Выход фталевого ангидрида в расчете на взятые кубовые остатки 29,8%; степень извлечения 98%, Т. пл.

130,7 С.

Формула изобретения

Способ выделения фталевого ангидрида из кубовых остатков процесса дистилляции сырого фталевого ангидрида с использованием дистилляции, отлич ающи и ся тем, что, с це40 лью увеличения степени извлечения целевого продукта, процесс ведут в присутствии керосина.