Способ получения -лофенала

Способ получения -лофенала

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(61) Дополнителыыф к Йвт. Свид-ву(22) Заявлено 13,01.75,21) 20961 52/04 (51) М. Кл, С 07 С 101Ю8

А 61 I» 31/24 с присоединением заявки №1ацдерстеекный камктет

ВаРота МНННС1раН СССР йа делам кэааретгннй и аткрытий (Оз) Д (43) Опублиновано25.07.76Бюллетеиь № 27 (53) УД1(547,-166.07 (088.8) (45) Дата опубликования описания 16.08,76 (72) Авторы изобретении

K. И. Карпавичюс и Р. Б. Ел1окено (71) Заявитель

Институт биохимии АИ Литовской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧГНИЯ t ° ЛОФН 1АЛА зина, "зРРзо.

Изобретение отн сится к новому способу получения от.:тически активного l -лофенала,, который представляет собой фпзиологпческиактнвное соединение и 1аход11т приме11ение .в медишшской практике, Известен способ получе11ия 1. -лофенала путем разделе11ия рчцемического лофенала кристал;п1заиией диастереонзомерных солей

B L -лофенала с гидра эндам и I — и 9 -т ироОднако при этом спосзбе .нол»-ченны11 рацемический лофенал содерж. 1т To;Lüêî 50%

". 1 -изомера, а параллельно полу"1енный D— изомерявляетсябалластом и не имеет прнл1енения в народном:хозяйстве, Прседла а ется способ прял1ОГО получениЯ (-лойецала, закл1очаю1ц1 й1сп в том, что щелочной раствор 1- -фенилаланп1.а ацплируют рО гидрохлоридом х;1оранг11дрида т1- (дп-(2-хлорэтил) 1лн1но -фенил-уксуснои кислоты в водпоогганп1еско11 среде прп тел1пературе б ,от минус 2 до 5 С, поппе, ..кивая при этом pH 9-10; полученную реакционную смесь д подкпсляют до pf f 2=3 и целевой 1-.родукт Выделя1от с ВысО им Выходом (б(ллее (0;о) пзв;н тпымп приемами., II р и м е р, 16,5 г (О, 1 1 4) (. =фенилалапина растворя1от 1 100 мл 1 н, Nñ1 О, -, о

Г11и перел1епп1вании и тсл111ературе 1 С пор==

: 1ц.ями ирибавля1от 33 > 1 Г (О, 1 М ) 1(П1,: О-. хлорида хлорангидрида т1. — (дн--(2-хло1.-эт1гл):.-ам1ц1О)-фееп1луксусной кислоты и 100 мл с

,диоксана, при этом добавлением 1 11„МОЮК

1поддерживают pll 10, Реакционную смесь подкисляют разбав;лепной соляной кислотой до рИ вЂ” 3 и от фильтровывают осадок (-лофенала, i

Выход 36 r (80%) f. -лофенала т. пл„

102-104 С, (Ап ) " — 10(С 0,8, И.НЛ).

ВОВ1ест В О о ч11н! а эт крис таллиз 1 ни ".. и 11. ре» со.1ь .. -лофенала с моноэтаполаминол1„

Вых д очипченного f -лофе11ала, . 0 г ,,о (70 1-:.), т, пл. 102-*103 С, (4 ) -- 10,7 (С 0,8, 7 н.Н11 ), IaQп е о С 5692 II 6,/С ((14,52;

И 8,58.

522176

Составитель,С, Плужнов

Редактор И. Пинчук Техред М, Ликович Корректор Н. Бабурка

Заказ)3851/317 . Тираж 575 Подписное

ЦПИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "!антант, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Вычислено,%: С 57 02; Н 6 45;

С8 14,60; .И 8,67, Формула изобретения

Способ получения f,-лофенала, о т л и - чающийся тем, что,сцельюупро щения процесса, щелочной раствор » -фенилаланина ацилируют гидрохлоридом хлорангидрида w (ди-(2-хлорэтил)-амино)-фенилуксусной кислоты в водноорганической среде при температуре от минус 2 до 5 С,