2-окси-1,3-диаминопропан- -дималоновая кислота в качестве комплексона

2-окси-1,3-диаминопропан- -дималоновая кислота в качестве комплексона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

о о о. < ..сн* т; как

Соиналчстическни

Республик (11) 52".:3 " 7 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 08,04.75 (21) 2122594/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет(43) Опубликовано25.07 76 Бюллетень Xjj27 (513 М. Кл.2

С 07 С 101/30

G 01 К 31/00

Гос1!дарствеииый комитет

Совета Министров СССР по делам изаоретоиий и а крытий (53) УДК

547.466.07 (088,8) (46) Дата опубликования описания 13.08.76 (72) А рторы изобретения

И. П. Горелов и А. И, Капустников (54) 2 - OKCN - 1,3 - ДИАМИНОПРОПАН -И,К вЂ” ДИМАЛОНОВАЯ КИСЛОТА В КАЧЕСТВЕ

КОМПЛЕКСОНА

1 2

Изобретение относится к новым комплексонам на основе малоновой кислоты, а имен- ! но к 2 — окси- 1,3 - диаминопропан - N,Ì- дималоновой кислоте общей формулы

Йзвестны различные комплексоны, : например этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТА), нитрилтриуксусная кислота $1); эти! I>, пендиамин- И;Й - днмалоновая кислота (ЭДДМК)

f2), которые применяются в аналитической химии, а также в сельском хозяйстве, Известка также 2-окси--l,3-диаминопро пан-й,й- диянтарная кислота (ОДПДЯК), ко-! торая относится к классу комплексонов и N может быть использована при анализе ред ких металлов и разделении их смесей (3), Недостатком ЭДДМК и ОДПДЯК является сравнительно невысокая устойчивость комплексов с ионами редких металлов, что 25 снижает возможность их практического применения.

В отличие от известных комплексонов 2-! окси-1, 3-диаминпропан- Й,К -дималоновая кислота (ОДПДМК) обладает более высокой растворимостью в воде, образует устойчивые комнпексы с ионами редких и переходных металлов, а также имеет лучшую селек тивность по сравнению с известными компле сонами. В таблице даны сравнительные!характеристики предлагаемого и известных ко .1— плексонов.

Повышенная растворимость ОДПДМК позволяет значительно расширить диапазон зна чений рН растворов, в которых проте.кают химические процессы с участием этого комппексона в кислую область.

Синтез 2-окси- 1;З-диамьйопропан-Ц,К-дн малоновой кислоты заключается в том, что бромистоводородную соль 1,3-@иаминой опн"нола-2 обрабатывают динатриевой солью монобрбммалоновой кислоты в слабощелочной среде в водном растворе при повышенной температуре, подкисляют концентрированной Инг и добавля1от метанол, после чего целевой прс 5221 У g, 3 в качестве комплексона.

Составитель Т. Титова

Редактор.B. Дибобес Техред М, Ликович Корректор Н, Бабурка

Заказ 3950/317 Тираж 575 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров (:ССГ по делам. изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб... д, 4/5

Филиал ППП (ат(.-.нт . г, У1ктОрол, у;1, l IpA R,1 г).- ) я. 1 дукт выделяют, В качестве реагента для подкисления необходимо использовать и.лен., но Я3г в связи с тем, что образующийся при этом Яс Ри хорошо растворим в водно-метанольной смеси,, тогда как целевой продукт, обладающий в этой смеси низкой раство римостью, выделяется в виде осадка, Пример. К раствору 23,6 г бромистоводородной боли 1,3 диаминопропанэ-: ла-2 в 100 мл воды приливают раствор 1Е

40,0 г моноброммалоновой кислоты в 100 мл воды, предварительно йейтрализованный при помощи-NO. C0> до рН 8. Раствор наг о ревают на водяной бане при 85 С в течение ,2 ч, поддерживая рН 8-8,5 добавлением 16 твердого NK C0+. По .окончании реакции его

Формула изобретения, 1

2-окси-1, 3-диаминопропан-фф-дималоновая кислота общей формулы

HOOC СООТГ:,! 1

HC NH — СН -СН-CH2 — HN-CH

HGOC, СООН упаривают до 100 мл, подкисляют концентри рованной Ц рдо рН 2,5 охлаждают до 0 С и =вйливают, при перемешивании в 500 мл метанола, предварительно охлажденного до той же температуры. Выпадает 16 9 r бе-! лого кристаллического осадка 2-окси-1,3«диаминопропан-Й,И 4дималоновой кислоты, ко1 торую. очищают перекристаллизацией из смеси воды и метанола (1: 4}, т. пл, 175-178 С (с разложением).

Найдено,Ъ С 36,21; Н 4,94; Й9,37.

Вычислено,%: С 36,75; Н 4,80; Я 9,52

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе, 1, Пршибил: Р» Комплексоны в химическом анализе, М., "Иностранная литература", 1955 r, стр, 7-8.

2. Авторское свидетельство СССР74 31 6685 М. КЛ . С,07 С 87/I6, приоритет 22.01.69.

3, Авторское свидетельство СССР

% 414252, М,Кл С 07 С 101/30, приоритет 17,01.72.