Способ получения диаминоглиоксима

Способ получения диаминоглиоксима

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСААКИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистимеских

Республик (ii) 5221 &0 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 08.04.7 5 (21) 2122156/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет(43) Опубликовано25.07.76. Бюллетень № 27 (45) Дата опубликования описания 05.06.77 (51) М. Кл.е

С 07 С 131/00

//G 01 N 31/00

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР па делам иэоаретений и открытий (53) УДК 547.288.4.

07 (088 8) (72) Авторы изобретения

И. В. Вигалок и А. B Островская

Казанский химико-технологический институт им. С. Ц. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЛМИНОГЛИОКСИМА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения диаминоглиоксима, который находит широкое применение в органическом синтезе, в частности для получения азотсодержащих гетероциклических соединений, а также используется как реагент для неорганического анализа (1).

Известен способ получения диаминоглиоксима пропусканием дициана в охлаждаемый льдом водный раствор гидроксиламина, полу- !а ченный нейтрализацией солянокислой соли и щелочью (2 ). Однако при этом используют сильнотоксичный газ-дициан, Известен также способ получения диаминоглиоксима взаимодействием раствора соля- 5 нокислого гидроксиламина, нейтрализованного эквивалентным количеством карбоната натрия, с горячим метанольным раствором рубеановодородной кислоты, Выход целевого продукта 75% 11..

Однако этот способ требует большогоколичества метанола как для проведения реакции, поскольку растворимость рубеановодородной кислоты в метаноле составляет 2%, 25 так и для предварительного приготовления раствора свободного гидроксиламина.

С целью упрощения технологического процесса предлагают в качестве соли натрия использовать уксуснокислый натрий и процесс проводить в водной среде.

Предлагаемый способ заключается в том, что водный раствор солянокислого гидроксиламина и уксуснокислый натрий подвергают взаимодействию с рубеановодородной кислотой, и протекает по схеме:

NH,îí нсе--йааосн,-ин,ан сн,соон насе

NH -С -С - NH + 2К Н гОН СН СОО Н !! !!

S Я

H N-С-С-ЙН +2Н Ь - 2СН СООН г, г 2 з

N М !

0Н OH

Пример. В трехгорлую колбу емкостью в 1 л, снабженнную мешалкой, холодильником, отводной трубкой, опушенной в раствор хлорного железа, и термометром, загружают 500 мл воды, 210 (3 моль) 522 солянокислого гидроксиламина и 250 r (3 моль) уксуснокислого натрия.

В раствор в три приема добавляют 120 r (1 моль) рубеановодородной кислоты так, чтобы температура была в пределах 3035 С. Затем реакционную массу нагревают о до 50-60 С и дают выдержку при этой же температуре 2-3 ч (конец реакции определяют по обесцвечиванию реакционной массы). Содержимое колбы нагревают быстро до 90-95 С и фильтруют на воронкеБюхнера от выпавшей серы. Фильтрат охлаждают ледяной водой, выпавший осадок диаминоглиоксима отфильтровывают и сушат. Выход 87 г (74%), Т.пл. 196-197 С(воды).

Формула изобретения

Способ получения диаминоглиоксима взаимодействием раствора солянокислого гид180 роксиламина и соли натрия с рубеановодородной кислотой при нагревании, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, в качестве соли натрия используют уксуснокислый натрий и процесс проводят в водной среде, Источники информации, принятые во внимание пои экспертизе:

1. А Pearse аль Т.buffa.aãï „Spectr oph,otoте1гic „3uter min.аЫо а i .а—

Ьа.И аи.с Nickel АЖ ахаrnicLoxime „Я alit.СМги..", 32, 213, 1960г.

l5 .6.Т1ьс е „йе5ег einige „Reacts опеп

des РКЕг 3- h.óñ r a.mines и d и gd.— гoxqfamins, „Her., 22, 4934, 1888;.

Составитель Т. Власова

Редактор В. Дибобес Техред H дндрейчук Корректоо . Кравченко

Заказ 3841/319 Тираж 575 Подписное

1ЛНИИПИ Государственного комитета Совета Министров CCCP по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4