Способ получения анионитов

Способ получения анионитов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

22I97

ОЙИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ьаа Ьветский

Социалистических

Республик

СО - < л -.. (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 29.04.74 (21) 2020281/05 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.07.76. Бюллетень № 2 (45) Дата опубликования описания 09,08.78

Кл 2

С 08Г 220/02

С 08J 5/20

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

К 661.183.123 (088.8) (72) Авторы изобретения

М. А. Аскаров, А. Т. Джалилов и О. М. Яриев

Ташкентский политехнический институт им. А. P. Беруни (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧEHИЯ АН ИОН ИТОВ

Изобретение относится к получению анионообменных смол, используемых в целях сорбции ионов двухвалентных металлов.

Известны способы получения анионитов путем взаимодействия полиэтиленполиами- 5 на с эпихлоргидрином и с хлорметилбензолом (1, 2).

Однако синтезируемые иониты обладают низкими физико-механическими и сорбционными характеристиками. 10

Известен способ получения анионита путем взаимодействия полиэтиленполиамина с эпихлоргидрином с последующей обработкой продукта формальдегидом (3).

Однако полученный анионит наряду с 15 высокой статической обменной емкостью (до 8,26 мг-экв/г) обладает невысокими сорбционными характеристиками по ионам двухвалентных металлов. Кроме того, получение анионита по этому способу проте- 20 кает через три стадии.

Цель изобретения — обеспечить получение ионитов, селективных к ионам двухвалентных металлов, и упростить техноло гию получения. 25

Для этого предлагается способ получения анионитов путем взаимодействия полиэтилен полиамина с хлорангидиридами акриловой и метакриловой кислот с последующей полимеризацией продукта. Про- 30 цесс полимеризации протекает при невысоких температурах (Π— 20 С) в отсутствии инициатор а.

Полученные аниониты обладают высокими сорбцнонными характеристиками: статическая обменная емкость по 0,1 н. раствору соляной кислоты 8,56 мг-экв/г, статическая обменная емкость по ионам меди

4,0 мг-экв/г при рН 2,5, а по ионам никеля 4,1 мг-экв/г при рН 2,5.

Прн сорбции ионов из растворов сложного солевого состава (CuSOg+NiSOg+

+ISO ) получили следующие значения статической обменной емкости (COE) и коэффициентов распределения Кр.

COE по меди 1,5 мг-экв/г;

Кр по меди 3,3 при равновесной концентрации растворов 0,016 мг-экв/мл;

COE по никелю 1,4 мг-экв/г;

Кр по никелю 3,2 при равновесной концентрации растворов 0,04 мг-экв/мл;

COE по калию О.

Примеры иллюстрируют предлагаемый способ.

Пр им ер 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 18,1 r (0,2 моля) хлорангидрида акриловой кислоты и при энергичном перемешивании (при охлаждении льдом) приливают 8,6 г (0,2 моля) полиФормула изобретения

Составитель А. Демченко

Тсхред Е. Митрофанова

Корректор Л. Брахнина

Редактор О. Стенина

Заказ 1627/8 Изд. Жя 525 Тираж 612 Подписное

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2 этиленполиамина. При этом происходит экзотермическая. реакция полимеризации.

Полимерную йассер.;обрабатывают этиловым спиртом, за гам ацетоном или бензолом и сушаг под вакуумом при 50 С. Выход 18 — 20 г.

Полученный апионит измельчают и подвергают обработке 5% -ным водным раствором соляной кислоты при 20 С в течение

10 час, а затем 5%-ным водным раствором едкого натра 20 час. После обработки щелочью анионит высушивают под вакуумом при 40 С, Выход 15 — 16 г.

Полученный продукт желтого цвета не растворим в органических растворителях и в воде. Удельная набухаемость 11 мл/г; статическая обменная емкость по 0,1 н. раствору соляной кислоты 8,56 мг-экв/г; статическая обменная емкость анионита при сорбции меди из 0,1 н, раствора сернокислой меди — 4 мг-экв/г при рН 2,5 и из

0,1 н. раствора сернокислого никеля—

4,1 мг-экв/г при рН 2,5; насыпной вес—

045 г/см, химическая стойкость — 9,5 " .

Прим ер 2. В трехголую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 43 г полиэтиленполиамина и при энергичном пер емешивании по каплям прибавляют

114,5 г хлорангидрида метакриловой кислоты. При этом происходит экзотермическая реакция с образованием полимера. Затем обрабатывают полученный продуКт бензолом для освобождения от непрореагировавших веществ и сушат до постоянного веса. Выход — 85 .

5 Статическая обменная емкость по 0,1 н. р а створу соляной кислоты — 4,6 мг-экв/г; по ионам меди из 0,1 н. раствора сернокислой меди — 2,5 мг-экв/г; по ионам никеля из О,1 и. раствора сернокислого никеля

10 2,4 мг-экв/г; насыпной вес — 0,4 г/мл; набухаемость в водс — 4,6 мл/г; химическая устойчивость — 90%.

Способ получения анионитов путем взаимодействия полиэтиленполиамина с галоидсодержащими соединениями, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью получения ио20 нитов, селективных к ионам двухвалентных металлов, и упрощения технологии получения, в качестве галоидсодержащих соединений используют хлорангидриды акриловой и метакриловой кислот.

25 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Вестник АН Казахской ССР, 24(11), 37 — 42, 1968.

2. Труды Уральского политехнического

30 института, 184, 31 — 4, 1970.

3. Авторское свидетельство СССР

Ма 248217, 1969.