Способ получения 4-амино-4-карбоксидифенилсульфона

Способ получения 4-амино-4-карбоксидифенилсульфона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 523087 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено09,12.74 (21) 2081324/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано30.Q7 76. Бюллетень № 28 (45) Дата опубликования описания 28.01.77 (51) М. Кл.

С 07 С 147/06//

jjC 08 G 75/23

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР па делам изааретений и открытий (53) УДК 547,544. .07 (088.8) В. А. Лысанов, Ю. А. Москвичев, А. В. Бондаренко, М. И. Фарберов, Г. С. Миронов и С. К. Крамерова

{72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Ярославский политехнический институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМИНО-4-КАРБОКСИДИФЕНИЛСУЛЬФОНА

Няй

СООН

Изобретение относится к усовершенство-! ванию способа получения 4-амино-4-карбоксидифенилсульфона являющегося мономером для получения термостойких полимеров — полиамидных волокон

1О

Известен способ получения 3,4 — диами-! но-4-карбоксидифенилсульфона путем окислеI ния 4-метил-4-хлордифенилсульфона хромовым ангидридом в среде уксусной кислоты при 100-110 С, последующего нитрования

4-хлор-4-карбоксидифенилсульфона, аммонолиза в водно-спиртовом растворе при 160о !

170 С выделенного 3-нитро-4-хлор-4-карбоксидифенилсульфона и восстановления гид- !О разингидратом на никеле Ренея, образующе-! гося 3-нитро-4-амино-4-карбоксидифенилсульфона (1), Суммарный выход целевого продукта составляет около 75 %. Указанный способ

2 может быть использован и для получения4амино-4 карбоксидифенилсульфона.

Недостатком данного способа является его многостадийность и, следовательно, н обходимость выделения и очистки промежуточных продуктов, невысокий выход целевого продукта, значительная продолжительностЬ процесса.

С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта предлагают ! способ получения 4-амино-4-карбоксидифенилсульфона, заключающийся в том, что 4-! метил-4-хлордифенилсульфон подвергают взаимодействию с бихроматом аммония в водной среде при температуре 250-280 С и молярном соотношении сульфона и бихромата 1;1,5 — 3,0.

Для повышения выхода целевого продукта целесообразно перед окончанием процесса вводить в реакционную смесь водный или водно-спиртовой раствор аммиака, Процесс по предлагаемому способу может быть представлен в виде следующей схемы.

523087 соанн„+с,о, нн„се+зн,а

Составитель В. Полетаев

РедактоР Т. НикольскаЯ ТехРед Н. АндРейчУк КоРРектоР В. )1 икита

Заказ

Изд. М 598 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4.

ce Q So, Q сн, (нн,),с;o" 4— ""н,н

Образующаяся окись хрома может быть легко превращена в бихромат аммония и вновь возвращена в процесс.

Выход целевого продукта за время не более 4 час достигает 85 %.

Пример 1. Смесь 13,3 г (0,05

/ моль) 4-хлор-4-метилдифенилсульфона, 26, 2г (0,1 моль) бихромата аммония и 250 мл воды нагревают при температуре 280 С и соото ветствующем давлении в течение 2 час. После чего реакционную смесь фильтруют, фильм

15 рат упаривают, обрабатывают 20-30%-ной серной, или соляной или уксусной кислотой до кислой реакции среды и выпавший осадок отфильтровывают, а затем сушат.

Получают 11,05 г (80%) 4-амино-4карбоксидифенилсульфон с характеристиками, соответствующими стандартному образцу, полученному известным способом.

Пример 2. По примеру 1 из 13,3г (О, 05 Моль) 4-хлор-4 -метилдифенилсульфона, 39,3 г (0,15 моль) бихромата аммония в

250 мл воды при температуре 270оС в течение 4 час, через 2 час после начала реакции загружают 3 r аммиака в виде водного раствора.

Получают 11,78 г (85 %) 4-амино-4карбоксидифенилсульфона.

Формула изобретения

1. Способ получения 4-амино-4-карбок-! сидифенилсульфона из 4-метил-4-хлордифенилсульфона с применением реакции окисления и аммонолиза, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта 4-метилt

4-хлордифенилсульфон обрабатывают бихроматом аммония в водной среде при 250—

280оС и молярном соотношении исходных компонентов 1:1,5-3,0 с последующим выделением целевого продукта.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что процесс проводят с добавкой аммиака.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авт.св. ¹ 329170, С 07 С 147/06, 1972 r.