Способ получения водорастворимых сополимеров

Способ получения водорастворимых сополимеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1ц 523II4

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 09.02.73 (21) 1880406/05 с присоединением заявки №

Уд р тв киый комитет (23) Приоритет

Совета Министров СССР ло аелам изобретений Опубликовано 30.07.76. Бюллетень № 28 (51) М. Кл. С 08F20/44 (53) УД4, 678.76Ъ(088.8) и открытий

Дата опубликования описания 20.08.76 (72) Авторы изобретения

Л. H. Телегина, И. С. Измайлова, Ю. А. Макаров, Е. И. Пеньков, А. С. Оносов, М. А. Борц, Д. И. Степанова и Д. E. Злотник (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ

СОПОЛИМЕРОВ

Изобретение относится к области получения водо растворимых сополимеров, обладающих флокулирующими свойствами.

Известен способ получения водорастворимых сополимеров путем гидролиза акрилонитрила в присутствии .серной кислоты при нагревании с последующеи нейтрализацией реакционнои среды до llейтральной или слаоощелочпой среды, введением в нее акрилонит рила (или акрило вой ки лоты), радикального и нициатора и осуществлением сополимеризации получен ной смеси.

Однако со|полимеры, получаемые по известному спосооу, представляют собой набухшие в воде гели, что затрудняет их выделение и создает трудности при их хранении и TpBIHcпортировке.

С целью устра нения этих недостатков и получения гранулированных coIIOJIHiiIBpoB с повышенными флокулирующими свойствами предлагают осуществлять нейтрализацию реакционной среды до .рН 2 — 3 при содержании ,в ней 80 — 85% акриламида и 20 — 15% акриловой кислоты, а количество акрилонитрила, вводимого после нейтрализации, выбирать в пределах 5 — 40% от первоначально взятого количества акрилонитрила для гид ролиза.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Акрилонитрил,при температуре 85 — 100 С подвергают гидролизу. 84 — 85% -:ной серной кислотои до а криламида. Для частичного омыле ния образовавшегося акриламида в реакционную смесь добавляют необходимое количество воды (ооычно 2 — 3 моль относительно взятого акрилонитрила), после чего смесь выдерживают 5 — 60 мин (предпочтительно

20 — ч0 мин) при температуре /0 — 80 C;. Ilp» этом 15 — 20% взятого акрилонитрила омыля10 ют до акриловой кислоты.

Iio окончании выдержки реакционную смесь нейтрализуют аммиаком до рН 2 — 3, после чего к ней добавляют аирилонитрил из,расчета 5 — 40% от первоначального количества.

Содержимое реактора перемешивают до полного растворения акрилонитрила, затем в реактор загружают инициатор (например,,персульфат калия), температуру постепенно, в течение 1 — 1,5 час, поднимают до 70 — 80 С и

20 выдерживают 30 — 60 мин при этой температуре для более полного исчерпания мономера.

Полимеризацию проводят при интенсивном перемешива нии. Для защиты гранул от слипания,в реакционную смесь перед началом

2д полимеризации вводят стабилизатор суспе нзии.

По окончании полимеризации сополимер, полученный в виде гранул, отфильтровывают от маточника и сушат до остаточной влаж30 ности 10 — 20%, 523114

Скорость седиментации, мм/мин

Расход флокулянта, г/м

Реагент

Поли акриламид

482 б28

91б

Гранулированный сополимер

572

933

Формула изобретения

Составитель О. Рокачевская

Редактор Т, Никольская Техред М. Семенов Корректор И. Позняковская

Заказ 1955/18 Изд. М 1540 Тираж б30 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-ЗБ, Раугпская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример. В реактор загружают 100 мл серной кислоты 84 — 85% ной концентрации и при перемешивании дозируют при температуре 80 — 100 С 100 мл а|крилонитрила, содержащего 0,015 вЂ,02 ингибитора (предпочтительно метиленовый голубой). Затем реакционную массу выдерживают 20 — 40 мин при температуре 100 С и добавляют воду из расчета 2 — З,моль воды на 1 моль акрило нитрила и еще выдерживают 60 мин при 70 С или 45 мин при 80 С. По окончании выдержки реакционную смесь нейтрализуют аммиаком до рН 2 — 3, добавляют акрилон итрил в количестве 5 — 40% от первоначального, вводят порошкооб раз ный стабилизатор и проводят сополимеризацию в присутствии 0,5—

1,5 /о персульфата калия при темнературе

50 — 80 С.

Полученные гранулы сополимера фильтруют и:сушат при 40 — 6O Ñ.

Полученный сополимер обладает высокими эксплуатационными свойствами.

Так, осветление суспензии хвостов флотации, содержащих 40 г/л уголь ного шлама с применением синтезированного грануль ного сополимера и полиакриламида дает следующие результаты, п редставленные в таблице.

При использовании гранулирова|нного сополимера в качестве стабилизатора буроBbIx глинистых растворов для,нефтяных и газовых скважин добавка его в количестве 1% к глинистому;раствору, содержащему 30% глины, 59% воды и 10/в хлористого натрия, обеспечивают «водоотдачу» (отделение воды из глинистых рабство ров) 2 — 4 мл при остаточ ном давлении 20 .мм рт. ст. за 30 мин. «Водоотдача» с применением гипана — гид ролизованно15 го полиакрилонитрила в тех же условиях составляет 5 — 6 мл.

С пособ получения водорастворимых сополимеров путем гидролиза акрило нитрила в присутствии серной,кислоты, при нагревании, с последующей нейтрализацией реа иционной аре25 ды, введением в нее акрило нитрила, радикального инициатора и осуществлением сополимеризации получен ной .смеси, о т л и ч а ющи и с я тем, что, с целью получения гранулирован ных сополимеров, обладающих повы30 шеи ными флокулирующими свойствами, нейтрализацию реакционной среды осуществляют до рН 2 — 3 при содержании в ней 80 — 85 /о акриламида и 20 — 15% акриловой кислоты, а количество акрилонитрила, добавляемого пос35 ле нейтрализации, выбирают в пределах 5—

40% от первоначально взятого для ги дролиза.