Способ выделения азотистых соединений из нефти

Способ выделения азотистых соединений из нефти

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пц 523I34

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.04.75 (21) 2126162/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.07.76. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 06.09.76 (51) М. Кл. С 10G 19/02

С 10G 17/06

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 662.75(088.8) (72) Авторы изобретения

М, Д. Шапиро, А. E. Строменко, В. И. Тихонов и Б. П. Курицкий (71) Заявитель

Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф. Э. Дзержинского (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АЗОТИСТЫХ

СОЕДИНЕНИЙ ИЗ НЕФТИ

Изобретение относится к способам выделения азотистых соединений из нефти. Азотистые соединения нефти находят самое широкое и разнообразное применение в народном хозяйстве, в частности, используются при защите технологического оборудования химических предприятий от хлористо-водородной коррозии.

Известен способ выделения азотистых соединений из нефти путем ее обработки раствором серной кислоты с последующим отделением кислотного слоя, нейтрализацией его водным раствором щелочи, обработкой полученного продукта органическим растворителем, не смешивающимся с водой, и отгонкой растворителя. (1).

После отгонки растворителя из органической вытяжки выделяют в свободном виде азотистые соединения нефти (АСН).

Однако при известном способе основная часть азотистых соединений (АСН вЂ” 1) находится в нефти связанной в виде комплексных образований с хлоридами никеля, ванадия, кобальта, железа и другими комплексообразователями. 25

Указанные комплексы весьма устойчивы к действию минеральных кислот и практически не растворяются в кислых и нейтральных водных растворах и, напротив, легко разрушаются едким натром с выделением в свободном зо виде дополнительных количеств азотистых соединений нефти.

С целью увеличения выхода азотистых соединений из сырой нефти по предлагаемому способу сырую нефть предварительно обрабатывают водным раствором едкого натра, за счет чего происходит разрушение указанных комплексных образований. Далее, выделившиеся при распаде комплексов азотистые соединения (АСН вЂ” 1) и присутствующие в свободном виде азотистые соединения (АСН) выделяются из нефти в виде сульфатов водным раствором серной кислоты при комнатной температуре, кислотный экстракт отделяют от нефтяной фазы, нейтрализуют его водным раствором щелочи до нейтральной среды, выделяющиеся в свободном виде азотистые соединения (АСН и АСН вЂ” 1) экстр агируют органическими растворителями, не смешивающимися с водой, например хлороформом или диэтиловым эфиром, отделяют органическую вытяжку от водного слоя и после отгонки растворителя выделяют в свободном виде смесь азотистых соединений АСН и АСН вЂ” 1.

Преимуществом предлагаемого способа является возможность увеличения сумм арного выхода азотистых соединений АСН и АСН вЂ” 1 (в 3 — 7 раз) при такой же продолжительности процесса, как и по известному способу.

523134

Выход 1,44 r.

Найдено N 1,73%.

Средний мол. вес. 1290.

Продукт хорошо растворим р а створ ител ях. в указанных 40

Составитель Н. Богданова

Редактор T. Никольская Техред А. Камышникова

Корректор М. Лейзерман

Заказ 1689/16 Изд. Ма 1514 Тира>к 630 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 1. Выделение АСН из гнединской нефти.

1000 мл сырой нефти обрабатывают при комнатной температуре при перемешивании

500 мл 20%-ного раствора серной кислоты в те еннс 3 час. Отделяют кислотный экстракт и нейтрализуют его раствором щелочи до рН 7. Выделившееся масло светло-коричневого цвета экстрагируют хлороформом, хлороформенную вытяжку концентрируют, выделяют ACH.

Выход 0,21 г.

Найдено, N 3,99 /о.

Средний мол. вес. 310 (определен криоскопически).

Продукт хорошо растворим в хлороформе, диэтиловом эфире, бензоле, в водных растворах минеральных кислот.

Выделение смеси ACH u ACH — 1 из гне- 20 динской нефти.

300 мл 10 /о-ного водного раствора едкого патра в 1000 мл нефти перемешивают механической мешалкой при нагревании в течение

1 5 час на масляной бане. После охлажде- 25 ния и отделения щелочного слоя нефть обрабатывают при комнатной температуре при перемешивании 500 мл 20о/о-ного водного раствора серной кислоты. Отделяют кислотный экстракт и нейтрализуют его 30 раствором едкого натра до рН 7 . Выделившееся масло темно-коричневого цвета экстрагируют хлороформом, хлороформенную вытяжку концентрируют, выделяют целевой

"родукт, 35

Выход продуктов вторичной обработки уве1,44 личивается в, т, е. в 7 раз.

0,21

Пример 2. Выделение АСН из арланской нефти.

Из 1000 мл сырой нефти при обработке по примеру 1 выделяют 0,39 г продукта.

Найдено N 4,53 /о.

Средний мол. вес. 289.

Продукт хорошо растворим в указанных растворителях, Выделение смеси АСН и ACH — 1 из арланской нефти.

Из 1000 мл сырой нефти при обработке по примеру 2 выделяют 1,23 г продукта.

Найдено N 2,72 /о.

Средний мол, вес 895.

Продукт хорошо растворим в указанных растворителях.

Выход продуктов вторичной обработки уве1,23 личивается в, т. е. в 3 раза.

0,39

Формула изобретения

Способ выделения азотистых соединений из нефти путем ее обработки раствором серной кислоты с последующим отделением кислотного слоя, нейтрализацией его водным раствором щелочи, обработкой полученного продукта органическим растворителем, не смешивающимся с водой, и отгонкой растворителя, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов, нефть предварительно обрабатывают водным раствором едкого патра при нагревании и перемешивании.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе. (1) «Очистка нефти и светлых нефтепродуктов>. И. И. Берлин, Обзор иностранных изобретений, Москва, 1965 г,, стр, 25 — 26,