Способ выделения кислорода из легкоплавких тяжелых металлов

Способ выделения кислорода из легкоплавких тяжелых металлов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СОюз СОветских

Социал исти иескин

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 30. 11.73 (21) 1974999/26 с присоединением заявки №

13/00

33/20

Гасударственный комитет

Сената Миниатраа СССР пв делам нзеаретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликс ано 05.08.76,Бюллетень № 2 (4Ь) Дата опубликования описания 27.10.7.546. 21

088. 8) (?2) Авторы изобретения

А. N. Устимов и Н. Я. Чалков (71) Заявитель

Чимкентский ордена Ленина свинцовый завод имени N. И. Калинина (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА ИЗ ЛЕГКОПЛАВКИХ ТЯЖЕЛЫХ

МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам анализа металлов высокой степени чистоты.

Известен способ выделения кислорода из щелочных и щелочно -земельных металлов для его последующего анализа, заключающийся в выделении окислов в твердую фазу после растворения исследуемого металла в ртути, бромистом бутиле, гексане и др. Окислы металла в указанных растворителях не g растворяются, и их отделяют в виде твердой фазы от жидкой. Предел обнаружения метода

-р достигает 1 ° 10 о.

Известен также способ выделения микроколичеств хлора, серы, селена и теллура из 15 висмута путем добавления в расплав анализируемого металла металлического натрия и экстракции соединений(йаС1,йа б,йа 5е,Na Те) в ра< плав гидроокиси натрия.

При сплавлении анализируемых металлов QQ с натрием кислород в анализируемом металле связывается в твердую фазу в виде окиси натрия .

Способ выделения кислорода путем вмешивания натрия в расппав металла не .позволяет определить содержание кислорода ниже 1 10 за счет большой величины холостого опыта. Значительные его флуктуации снижают точность анализа. Эти явления связаны с трудностью получения натрия без окислов.

С- целью снижения предела обнаружения и повышения точности анализа предложено в расплав вмешивать амальгаму щелочного металла.

В предложенном способе выделения кислорода обеспечивается введение натрия в расплав металлов без окислов и тем самым получение очень низких значений величин холостого опыта с минимальными его флуктуациями.

Образующаяся твердая фаза в виде окиси натрия всплывает на поверхность металла.

После охлаждения и затвердения расплава окись натрия растворяют в воде и в полученном растворе концентрацию натрия определяют пламенно-фотометрическим методом с последующим пересчетом на кислород.

Пример . Свинец, висмут или сплав этих металлов массой 500 г помешают в

523865 где

Предел

15 Способ выделения кислорода из легкоплавких тяжелых металлов, например свинца и висмута, для его последующего анализа, включающий их расплавление в среде инертных газов, вмешивание в р,ьсплав щелочного щ металла и последующее экстрагирование образующихся окислов, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения предела обнаружения и повышения точности анализа, в расплав вмешивают амальгаму щелочного

25 металла.

Составит ль И. Бодрова

Редактор 3. Бородкина Техред O. Луговая Корректор Б. К)гас

Заказ 4987/390 Тираж 630 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 тигель из нержавеющей стали и закрывают е-э крышкой в которой выполнены отверстия для ввода мешалки, патр бок с "пробкой для введения амальгамы натрия- и патрубок для поцведения аргона. Струя аргона:.направляет- к ся íà поверхноеть. етаЛла. Его избыточное давлю ие в тигле создаеу.;,словия, позволяющие надежно изолировать расплавленный металл от окружающей атмосферы. Расход аргона 3 л/мин. Металл нагревают до 35дС щ затем открываюг пробку из делительной воронки наливают 2 мл 1%-ной амальгамы натрия и перемешивают 15 мин. Расплав выпускают через нижнее отверстие в тигле, оставляя в нем слой металла толщинойЗмм.

Далее тигель охлаждают и приливают 50мл воды. Вьпцелачиьают окись натрия. Тигель дважды промывают водой. Растворы объединяют и доводят объем до 100 мл. Натрий определяют в растворе пламенно-фотометрическим методом, используя ацетилено- воздушное пламя. Концетрацию кислорода в ме галле рассчитывают по формуле:

Х

ОООО . nt

Х вЂ” концетрация кислорода, %;

С вЂ” концентрация натрия в растворе, мг/л;

V — объем раствс>ра, мл; п — навеска, г;

0,348 — фактор пересчета натрия на киспород.

Коэффициент вариации метода 2 . обнаружения 1 10 — 1 10 %.

Формула изоб,з етения