Способ модификации сополимера винилиденфторида с перфторалкилалкоксиалкил виниловым эфиром

Патент 523907

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

.;.,г !,;

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДПЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 523 907 (61) Дополнительное к авт. ñâèä-вувЂ” (22) Заявлено02.10.74 (21) 2063643/05 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.08.76Бюллетень №29 (45) Дата опубликования огисания 17.01.77 (51) М. Кл.

С 08 У 6/14

С 08L 27/22

Гасударственный камнтет

Саветв Иннкстрав СССР па делам нэааретеннй н аткрытнй (53) УДХ 678.474 (088. 8) (72) Авторы изобретения

М. П. Гринблат, A. М. Лундстоем и П. Б Кирошко (71) Заявитель (54) СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ СОПОЛИ; 1РА БИНИЛ1 ДЕНФТОРИДА

С ПЕРФТОРАЛКИЛ (АЛКОКСИАЛКИЛ) ВИНИЛОВI>

ЗФИ i М

Изобретение относится к резиновой промышленности, в частности к разработке способа модификации кислородссдержашегс фторкаучука, в частности сополимера винилиденфторида с перфторалкил (алкоксиалкил) вини- 5 ловым эфиром.

Известен способ модификации сополимера обработкой его латекса реагентом основного характера, например триэтиламином с последующей коагуляцией латекса, промывкой 1р и сушкой скоаг.:тированного сополимера 11).

Недостаток известного способа заключается в токсичности и пожароопасности триэтиламина.

Цель изобретения вЂ” исключение токсич- 15 ности и пожароопасности процесса модификации кислородсодержашего фторкаучука для получения резин с высокими прочностными показателями

Зто достигается обработкой латекса со- 20 полимера 1,2-3,3%-ным водным раствором гидроокиси щелочного металла при 65-70 С о в течение 5-24 час.

П р им е р 1. К 100 смзлатекса сополимера винилиденфторида с перфторметилвиниловым 25

3 эфиром и-зпливают пои перемешивании 650см

2,3".-ного водного раствора едкого калия (NOH), Полученную смесь выдерживают при, 0 С в течение час, Затем обработанный каучук высаживают и одновременно нейтрализуют избыток щелочи 150 смз 12%-ной соляной кислоты, отмывают до нейтральной реакции и сушат в вакуумном термостате при 70оС и остаточном давлении 10 мм рт. ст. в течение 7 час.

Далее, на лабораторных вальцах при температуое поверхности валков 30-35 С готовят резиновую смесь по следующему рецепту, в вес.ч.:

Модифицированный сополимер 100

Окись магния (прокаленная) 15

Сажа печная 15

Бис-фурилиденгексаметилендиамин 3,0

Смесь вулканизуют по двухстадийному режиму: 30 мин при 150 С в прессе под о давлением и 24 час при 200 С в термостате с постепенным подъемом температуры от комнатной до 200 С в течение о

3,5 час, 5239

Получают резину, характеризующуюся следующими физико-механическими показателями:

Сопротивление разрыву 1 19 кгс/см2

Относительное удлинение 360%

Остаточное удлинение 18%.

Пример 2. К 100 смз латекса сополимера випилиденфторида с перфтовметилвиниловым эфиром приливают при перемешивании 650 смз 3,3%-ного водного раствора КОН, полученную смесь выдерживают при о

65 С в течение 24 час. Далее сополимер обрабатывают, выделяют и используют для приготовления резины, как указано в примере 1. 15

Полученная резина характеризуется следующими свойствами:

Сопротивление разрыву 135 кгс/см

Относительное удлинение 400%

Остаточное удлинение 16%, 20

Пример 3. К 100 см3 латекса низкомолекулярного сополимера винилиденфторида с перфторметоксиперфторпропилвиниловым эфиром приливают 650 смз 1,2 /-ного водного раствора КОН. Полученную смесь вы- 25 держивают при 70 С в течение 24 час. Зао тем каучук обрабатывают, как указано в примере 1.

Далее готовят резиновую смесь на лабораторных вальцах по следующему рецепту, 30 в вес.ч.:

Модифицированный сополимер 1 00

Сажа термическая марки ТГ-10 15

Окись магния 15

Окись кальция 10 35

Смесь используют для приготовления герметизирующей пасты. Для этого 140 г смеси измельчают, заливают 140 r метилэтилкетона и оставляют на 1 сутки. Затем пасту перемешивают, добавляют 5 г вулканизую 0 щего агента вЂ” аминопропилтриацетоксисилана АГМ-9, предварительно растворенного в

14 г циклогексанона, и выдерживают 30 мин для удаления пузырьков газа, после чего заливают в форму, смазанную раствором поли-© изобутилена в бензине, и вулканизуют 1 сутки при комнатной температуре и 24 час при

70 С.

Получают герметик, характеризующийся следующими свойствами:

Сопротивление разрыву 55 кгс/см

Относительное удлинение 175%

Остаточное удлинение 2 5%.

Пример 4. По методике примера 3 обрабатывают латекс 3,3%-ным водным раствором КОН. Последующую обработку модифицированного каучука, приготовление резиновой смеси, герметизирующейпасты ее вулканизацию осуществляют так, как указано в примере 3.

Полученный герметик обладает следующими физико-механическими показателями:

Сопротивление разрыву 51 кгс/см с

Относительное удлинение 1 1 5%

Остаточное удлинение 1 0%.

Таким образом, предложенный способ упрощает процесс модификации сополимеров винилиденфторида с перфторалкил (перфторалкоксиалкил) виниловым эфиром, исключив использование токсичного и пожароопасного триэтиламина, Модификацию осуществляют легко доступным, нетоксичным и негорючим продуктом, в частности гидроокисью щелочного металла. Это позволит реализовать способ в производственных условиях.

При этом по физико-механическим показателям резины, полученным на основе сополимеров, модифицированных предлагаемым способом, не уступают резинам, полученным по известному способу.

Формула изобретения

Способ модификации сополимера винилиденфторида с перфторалкил (алкоксиалкил)-виниловым эфиром обработкой его латекса раствором реагента основного характера, коагуляцией латекса, промывкой и последующей сушкой скоагулированного сополимера, о т л и ч а ю щ и и с-я тем, что, с целью исключения токсичности и пожароопасности процесса модификации, латекс обрабатывают 1, 2-3,3%-ным водным раствором гидроокиси щелочного металла при 65-70 С в о течение 5-24 час.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авт. св. СССР № 473728, кл, С 08 т. 27/00, от 1974 г. - прототип, Составитель С. Кравцова

Редактор Н. Другова Техред Н. Андрейчук Корректор Н. Золотовская

Заказ 4911/389 Тираж 630 Подписное

11НИИПИ Государственного ксмитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал. ППП "Патент", r, Ужгород, ул. Проектная, 4