Полимер 3,3-бис-(тригидротетрафторпропоксиметилен)- оксациклобутана для получения модифицированных полиуретанов

Полимер 3,3-бис-(тригидротетрафторпропоксиметилен)- оксациклобутана для получения модифицированных полиуретанов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ь.о с

1 деттен но

ОП ИСААКИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 52391О

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено08..01.75 (21) 2116994/05 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.08.76.Бюллетень № 29

2 (51) М. Кл.

С 08 & 65/22

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 678.744. . 5 (088.8) (45) Дата опубликования описания 14.01.77

В. С, Сухинин, Г. С. Кашкина, A. В. Кашкин, А. И. Крылов и Т, Л, Широких (72) Авторы изобретения

Пермский политехнический институт (71) Заявитель (54) ПОЛИМЕР 3,3-БИС-(ТРИГИДРОТЕТРАФТОРПРОПОКСИМЕТИЛЕН ) -ОКСА ЦИКЛ ОБУТА НА ДЛЯ ПОЛ УЧ ЕНИЯ

МОДИФИЦИРОВАННЫХ ПОЛИУРЕТА НОВ

i5

И 0 0Н2 — СК2- 1Н 2 ОН

Изобретение касается получения полиэфирдиолов, содержащих фторапкоксильньте заместители, именно полифторсодержащихполиэфирдиолов.

Известны фторзамещенные полимерные производные оксациклобутана 1 1. Однако известные соединения обладают недостаточ— но высокой термостойкостью и не могут использоваться для модификации полиуретанов.

Цель изобрет ния — устранение указанного недостатка. Эта цель достигается тем, что согласно изобретению, предложен полимер 3,3-бис-(тригидротетрафторпропоксиметилен)-оксациклобутана общей формулы

roe 8-CH OCH2CP CF Н; 20 и = 2-20, для получения модифицированных полиуретанов.

Полимеризация 3,3-бис-(тригидротетрафторпропоксиметилен)-оксациклобутана протекает в среде растворителя или без него 25 под действием катионного катализатора, напримео эфирата трех тористого бора, при температуре вышс 0 С.

Получены полиэфирдиолы со степенью полимеризации тт = 2-20, которая регулируется при прочих равных условиях концентоацией мономера. Выход полимеоных продуктов 80-90%, Полученный полимер представляет собой бесцветную вязкую жидкость с мол.вес. 6920, о температура плавления полимера 55-6С С.

Элементарный анализ (в %);

Вычислено: С 38,35; Н 3,93; У 43,28.

Найдено: С 38,2; Н 4,09; Г 43,29. о

Показатель преломления при 35 С 1,389, Термостойкость по методу ДТА 300.

Полученный полимер предназначен для модификации полиуретанов с целью придания им повышенной термостойкости, химической стойкости и гидрофобности.

Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью

230 мл, снабженную мешалкой, термометром и хлоркальцевой тру-бкой, помещают раствор 40 r (66,8 моль/л) сухого свежеперегнанного 3,3-бис-(тригидро гетрафтор523910 н ОСн — (к -4H@ Он

Составитель В. Полякова

Редактор Л. Ушакова Техред Н. Андрейчук Корректор Н Золотовская

Заказ 4911/389 Тираж 630 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 пропоксиметилен)-оксациклобутана в 17 мл сухого хлористого метилена. При энергичо ном перемешивании при температуре 18 С вводят шприцем 3 Ь (0,49 моль/л) эфирата трехфтористого бора. Смесь выдерживают

20 час при этой температуре. Образовавшуюся вязкую смесь медленнно по каплям выливают в этиловый спирт. Выпавший полимер многократно промывают этиловым спиртом и вакуумуриуют до постоянного веса. Ip

Степень полимеризации полученного полиэфирдиола, определенная методом ацетилирования, равна 20. Выход 96%.

Пример 2. В трехгорлую колбуемкостью 250 мл, снабженную мешалкой, тер-15 мометром и хлоркальцевой трубкой, помещают раствор 40 г (6,8 моль/л) сухогосвежеприготовленного 3,3-бис-(тригидротетрафторпропоксиметилен)-оксациклобутана в

17 мл сухого хлористого метилена. При энергичном перемешивании при температуре

10 С вводят шприцем 3 Ь (0,49 моль/л) эфирата треххлористого бора. Смесь в@щерживают при этой температуре 20 час.

Полимер осаждают из этилового спирта, громывают и вакуумируют. Степень полимеризации 20. Выход 807о.

Пример 3. Опыт проводят в аналоо гичных условиях, но при температуре 15 С.

Степень полимеризации 20. Выход 91 Ь.

Формула изобретения

Полимер 3, 3-бис-(тригидротетрафторпропоксиметилен)-оксапиклобутана общей формулы где R-C8 ÎÑÍ CV CP,Н р и =2-20, для полученйя модифицированных полиуретанов, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Дж. Фурукава, Т. Саегуса "Полимеризация альдегидов и окисей", М., изд. "Мир", 1965, стр. 315-316.