Способ получения нафтоиленхлорбензимидазольного красителя

Способ получения нафтоиленхлорбензимидазольного красителя

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сок з Советснии

Социалистииеснии

Реслублин (11) 523919 (61) Дополнительное к авт, свид-ву(22) Заявлено 15.10.73 (21) 1963854/05 (51) М, Кл 2

С 09 В 5/62 с присоединением заявки М

Государственный иомитет

Совета Министров СССР оо делам иэооретений и,открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано05.08.76.Бюллетень Хе 29 (53) УДК 547.785.5 (088.8) (45) Дата опубликования описания 22.11.76 (72) Авторы изобретения

А, М. Кузнецов, B. 3. Маслош, В. H. Иванов, Е. А. Ржецкий„

В. В. Микуленко и Г. Ф. Слезко (71) Заявитель Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительного института (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАФТОИЛЕНХЛОРБЕНЗИМИДАЗОЛЬНОГО

КРАСИТЕЛЯ

Изобретение относится к синтезу орга нических красителей, в частности к способу, получения нафтоиленхлорбензимидазольного

I красителя, пригодного для крашения синтетических полиамидных материалов. 5

Известен способ получения нафтоиленхлорбензимидазольного красителя. Способ состоит в восстановлении 4-хлор-2-нитроанилина сульфидом натрия с последующими фильтрацией и промывкой полученного при 1О этом 4-хлор-1, 2-фенилендиатлина, конденсацией последнего с нафталевым ангидридом в среде уксусной кислоты и выделением це левого продукта известным приемом. Выход елевого продукта = 81" . Недостатками иэ- д естного способа являются низкий выход целевого продукта, а также сложность тех нологического процесса и большое количест-, I о сточных вод, обусловленные необходимосью проведения стадий фильтрации и промыв-,gp и продукта восстановления.

С целью устранения указанных недостат

t ков предлагается в качестве восстанавлива1ошего агента использовать цинковую пыль, 1 Ь процесс вести в среде серной кислоты с

Ьдновременной подачей всех исходных комI

Понентов.

По предлагаемому способу 4-хлор- -mxpoанилин восстанавливают цинковой пылью в среде!серной кислоты и одновременно конЬенсируют продукт восстановления с нафта1 левым ангидридом с последуюшим выделет ием целевого продукта известным приемом

Способ позволяет повысить выход целевого, f продукта до "-". 96 без снижения его каI чества, а также дает возможность сократить два раза количество сточных вод.

Пример . В трехгорлую колбу ем костью 100 мл, снабженную обратным холо

1 дильником, термометром и мешалкой, загружают 1,49 г (в переводе на 100 ) нафталевого ангидрида, 1, 2 ) r 4-хлор-2-нитроанилина (в пересчете на 100ч ), 5,35 г серной кислоты (в пересчете на 100 ), размешивают 40-60 мин, подогревают до 100 %.;, о, I

Йри температуре 100-110 С ледленно вво- (пят 2,38 г цинка. Реакционную массу выдерживают 8 час. Продукт выделяют обыч-! ,дым способом. Получают 2,10 г нафтоилен хлорбензимидазола. Выход 94 . ь.

Пример 2. !1роцесс ведут аналогич4 йо примеру 1, используя 1,49 r 4-хлор-2- нитронилина в пересчете на 100/о. Г1олу ают 2,15 r нафтоиленхлорбензимидазола.

Выход 96%, Формула изобретения

Способ получения нафтоиленхлорбензимидазольного красителя на основе 4-хлор-2- р

-нитроанилина и нафталевого ангидрида с применением восстановления в кислой с1>»де с последующим выделением целевого продукга известным приемом, о т л и ч а юшийся тем> что, с целью повышения выхода целевого продукта, упрощения технологического процесса и сокращения количества сточных вод, в качестве восстанавливающего агента используют цинковую пыль, 1 и процесс ведут в среде серной кислоты с одновременной подачей всех исходных компонентов.

Составитель„Т. Калинина

Редактор Л. Ушакова Техред И. Ковач Корректор Т. Кравченко

Заказ 5004/407 Тираж 830 Подписное

Ц11ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

< -илиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4