Способ определения реакционной способности целлюлозы
Патент 524111
Авторы
Способ определения реакционной способности целлюлозы
Иллюстрации
Реферат
(&сзоюзн/я i, 1;
Оп ИС
ИЗОБРЕТЕНИЯ
ivy Е
Союз Советских
Социалистических
Республик (11) 52411 1
К АВТОРСКОМУ СВИДВТВЛЬСТВУ
{61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено03.04.74 (21) 2013981/05. (51) М. Кл е
С 01 N 21/00
С 08 В 1/00 с присоединением заявки №
Гасударственный комитет
Совета 1йнинстроо СССР оо долам изобретений н открытии (23) Приоритет (43) Опубликована, 05.08,76.Бюллетень № 29 (45) Дата опубликования описания, 29.10.76 (53) УДК 547.458.8 (088. 8) A. В. Гайворонский, М. Д. Цигепьман, E. И. Пожиткова, Е, Q. Перминов и H. А. Добрынин
{72) Авторы изобретения
Всесоюзное научно-производственное обьединение цеппюпоэна-бумажной промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕАКЦИОННОЙ СПОСОБНОСТИ
ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
И зобретение относится к методам оценки реакционной способности целлюлозы, оно мо. ;:жег быть применено в целлюлозно- бумажно1т
;:промышленности.
Реакционная способнос гь целлюлозы впяется одной иэ важнейших характеристик,,отражаюших ее пригодность в производстве, корда, вискозного и ацетатного яелка и штапепя. Реакционную способность целдюпоэы .,к вискозообраэованию определяют по ГОСТ
9003-59. Метод основан на приготовлении из целлюлозы вискоэнот о раствора путем обработки ее едким натром и сероугперодо .
Минимальное количество едкого натра и су роугперода, необходимое для получения вис+, коэного раствора, фипьтруюшегося в специ1 апьном приборе через никелевую сетку М 250
:характеризует реакционную способность цейi полозы. При этом определяют время эамед пения фильтрации 25 мп вискозного раство - 20 ра; Если время замедления фильтрации не превышает 250 сек, вискоэный раствор считают фильтруюшимся.
Описанный метод весьма трудоемок, отличается длительностью выполнения аналй- g->
2. эов (нескопько часов на один образец), пп хой воспроизводимостью, а также невозмо ностью производить автоматическую запись результатов анализов.
Известен способ определения реакционн способности целлюлозы, основанный на при готовпении раствора анализируемой целлюлозы в кадоксене с последуюшим определ кием его оптической плотности спектрофогс т. метрическим методом. Растворение образца проводят в течение нескольких часовпр, комнатной температуре с удалением нера .отворившейся части целлюлозы перед определением оптической плотности раствора. Этс1т метод непригоден дпя быстрого и точного анализа, поскольку оптическую плотность расгвора целлюлозы в кадоксене определя ют на спекгрофотометре при той же длине волны, при которой имеет полосу поглошеиия растворитесь.
Llemü изобретения - создание точного, быстрого и нетрудоемкого способа опенки реакционной способности целлюлозы к виск зообразованию и ацетилированттю, позволя- юшего автоматически записывать резупьта-1
524111
Табли ца 3
Образец целлюлозы шалкой; Занись :рефиьт йов ааВлмэов - про водят с помощью самописца КСП-4, Анели-! зируемую целлюлозу разрыхляют на лабора торной мельнице. Для анализа сульфатиых целлюлоз используют кадмийэтилендиаминовый комплекс с содержанием кадмия 4,85% и этилендиамина 28%, сульфитных целлюлоз - кадмия 4,45% и этилендиамина 27,5% .
Навеску целлюлозы (1,6-9,6 мг), не- р обходимую для получения концентрации
0,004-0,024 г/100 мл, помещают в стакан с кадмийэтилендиаминовым комплексом (40 мл), находящимся в термостатируемой кювете. Температура при анализе 25+0,2 С. .д
Одновременно с внесением целлюлозы вклю- чают самописец и регистрируют процесс ее растворения. Опыт повторяют дважды. Ре» акционную способность целлюлозы к химперерабогке определяют как среднее арифме- у} тическое значение постоянной величины оптической плотности среды (0 ).
Сульфитная вискозная, для шелка и ш апеля
Сульфитная для ацегилирования
Сульфагная для корда, штапеля, полинозных волокон
Сульфатная для высокопрочного кор да
Сульфатная для ацетилирования
При проведении анализа целлюлозы с допустимыми пределами ее концентрации от
0,004 до 0,024. г/100 мл значение величины 13, может теоретически изменяться nr>, 0 до 0,8 (см. фиг, 2). Значение В,, равное О, ,соответствует наивысшей реакционной способ нос ти целлюлозы, значение О, 8- наименьшей, 8
В табл. 3 пуиведены данные анализа величины 04 для различных образцов целлю» лозы при минимальной (0,004: г/100 мл), максимальной (0,024 r/100 мл) и опты мальной (0,02 г/100 мл) ее концентрации в кадмийэтилеидиамииовом комплексе.
Иэ примера следует, что по предлагаемому способу, можно проводить анализ цел люлозы при концентрации ее 0,004 -0,024г/100мл. Однако оптимальная концентрация целлюлозы при анализе 0,020г/
100 мл. Анализ целлюлозы при меньших концентрациях, хотя и возможен, сопряжен с необходимостью применять малые навески целлюлозы и измерять малые значения оптической плотности среды, что неудобно в экспериментальном отношении, анализ целлюлозы при концентрациях свыше
0,020 г/100 мл может отразиться на точ- ности определения из-эа близости,к таким концентрациям, при которых не соблюдается закон Ламберта» Бера (см. фиг. 2).
Оптическая плотность lj< целлюлозы полученная при анализе промышленных и опытных образцов целлюлозы для химпереработки (концентрация целлюлозы 0,02 r / 100 мл,) приведена в табл, 4.
524111
Таблица 1
Таблица 2
Результат анализа по методу ВНИИБ (фипьтруемость с
1 cd), мл по предлагаемому способу, 1
Образец целлюлозы
1500
0,20
310
0,28
0,05
490
0,16
Из таблицы 1 следует, что результаты определений реакционной Ьйособности цел-, люлозы к вискозообразованию по предпага .,р емому способу коррепируются с результатами, полученными при применении craaaap ного метода.
Пример 2. Определение реакционной способности целлюлозы к 30 ацетилированию.
Супьфитная, ацетатная (опытная, производства Котласского UBK) Сульфитная, ацетатная (опытная, производ ства Красногорского ЭБК) Супьфатная, ацетатная (производства фирмы
"Районир ) Супьфатная, ацетатная (опытная, производства Байкальского Ll3) Из табл. 2 следует, что результаты определений реакционной способности целлюлозы к ацетилирован ю по предлагаемому способу коррелируются . с результатами, полученными при применении метода ВНИИБ. 60
Реакционную способность целлюлозы и ацетипированию определяют аналогично при меру 1.
В табл. 2 приведены сравнительные данные анализа реакционной способности к ацьтипированию отечественных и импортных образцов супьфитной и супьфатной целлюлозы по предлагаемому способу и по методу ВНИИБ.
Пример 3. Определение реакцион ной способности целлюлозы.
Для проведения анализа применяют мут номер М 101, дополнительно снабженный гермостатируемой ячейкой и магнитной ме5241l1, 0 Продолмитеаьность рае бояения, мин
Фиг. 1
1,8 1,6 у
1,2 1
506
0,т 0008 0,02 0,0/6 0,02 0024 0,02В 0,0Л
Канцентраций целлюлаЗы, 1100мл
Фиг. 2
Составитель Т. Мартинскаи
Редактор Л. Ушакова ТехредН. Андрейчук Корректор1С. Яекмар
Заказ 4996/379 . Тираж 1029 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж35, Раушскаи наб., д, 4/:5
Филиал ППП ".Патент, r. Ужгород. ул, Проектная, 4
524111
Таблица 4
Образец целлюлозы минимальная максимальная
0,40
0,05
0,33
0,05
0,52
0,09
0,57
0,13
0,54
0,05
Сульфитная вискозная для шелка и шгапеля
Сульфитная для ацетилирования
Сульфатная для корда, штапеля и полинозных волокон
Сульфагная для высокопрочного корда
Сульфатная для ацетилирования
Минимальные значения П соответствуют образцам целлюлозы с высокой реакционной способностью, максимальные - образцам с низкой реакционной способностью, Оптимальные значения 0 (при которых целлюлоза можег быгь переработана в искусственные волокна), следуюшие;
a) 0,05- 0,20 для сульфитной вискозной целлюлозы (соответствует 70% Сбк11% й60Н-90%С5 /11% N0OH по ГОСТ900359) и сульфитной ацетагной целлюлозы; б) 0,09-0,35 для сульфатной целлюло- зы для корда, штапеля, полинозных волокон (соответствует 100 /о С5д/11%йеОН1 10% CQ/1 1% ©ОН по ГОСТ 9003-59) и сульфатной целлюлозы для ацетилирова-: ния; в) 0,13-0,45 для сульфатной целлюлозы для высокопрочного корда (соответствует
100k C5>/12%NeOH-110% Cbg/12%йаОН по ГОСТ 9003-59).
Относительная ошибка анализа по пред-, лагаемому способу составляет 5%, для стан дартного метода определения реакционной способности целлюлозы к вискоэообраэованию эта ошибка значительно выше-минимум
10 . Относительная ошибка анализов реак ционной способности целлюлозы к ацетилированию, проведенных по известным методи-. кам, также весьма велика и превышает 10%. i
Оптическая плотность, 0>
Предлагаемый способ определения реак- ционной способности целлюлозы отличается: простотой выполнения, поскольку при этом : не требуется получать вискоэные или ацетатные растворы целлюлозы с последуюшим их анализом. Продолжительность анализа, р включая процесс подготовки образца, 15- -20мин..Поэтому способ может быть использован в качестве экспрессного в промышленных условиях, на предприятиях, вы- пускаюших целлюлозу для вискозного кар;. да, шелка, штапеля, а также на предприятиях, перерабатывающих целлюлозу в эти продукты. щ Формула изобретения
Способ определения,реакционной способности целлюлозы обработкой последней кадмийэгилендиаминовым комплексом и анвлиэом полученной среды, о т л и ч а ю - ш и и е я тем, что, с целью сокрашения
Времени и повышения точности анализа, целлюлозу обрабатывают кадмийэгилендиаминовым комплексом с содержанием кадЭ мия 4-6% и при перемешивании определяют постоянную величину оптической плотности полученной среды, характеризующую ре-. акционную способность целлюлозы.