Способ активации сорбента
Патент 524563
Авторы
Классы МПК
Способ активации сорбента
Иллюстрации
Реферат
ОПИСдНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Реслублик (11) 524563 (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено24.01.75 (21) 2099883/26 с присоединейием заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 15.08.76.Бюллетень № 30 (45) Дата опубликования описания 12.11.76 (51) М. Кл.
В 01 J 1/22
Гасударственный квинтет аванта Мнннстрев СССР не ленни нэабретеннй н еткрытнй (53) УДК 661.183.9:
: 546.22 (088.8) (72) Авторы изобретении
А. В. Ухина, А. A. Комиссаренков и A. П. Лушина
Ленинградский технологический институт пелтаолозно-бумажной промышленнос ти (71) Заявитель (54) СПОСОБ АКТИВАЦИИ СОРБЕНТА
Изобретение относится к технике активации отработанных сульйидсодержащих сор»бентов, применяемых в сорбпнонной и катьлитич@ской технике, в частности, при сорб ционной деминерализации производс твенных сточных вод и вод замкнутых вторых контуров ядерных реакторов.
Существующие способы восстановления сорбпионной или катапитической активности веществ заключаются в их регенерапии или И активации; они основаны на обработке озравленной поверхности для выделения из сорбента или катализатора ранее поглощенных веществ, Для сульфидсодержащих сорбентов взвесю- >5 ны способы их регенерации или активации, основанные например на термообработке сорбента при 500 С в токе водорода. о
Известен также способ активапии сорбента, в четности угля, отравленного сульфид» ® ной серой, путем обработки его раствором сернистого аммония с последующей обрабоч кой водяным паром и высушиваннем нри
200 С.
Однако операпии активации указанного способа сорбента очень продолжительны и трудоемки, т. е. эффективность процесса незначительна, тем более, что число акти вапионных циклов обработки ограничено.
Лля повышения эффективности процесса ак тивацги сорбента и увеличения срока его службы по предлагаемому способу пропесс активапии сорбента, содержащего сульфидную серу, рекомендуется проводить путем обработки сорбента экстрагирующим серу растворителем с последующей промывкой и суижой; перед обработкой растворителем сульфидсодержащий сорбент предварительно прогревают при 2ОО-450 С, в качестве растворителя берут одноатомные спирты с количеством углероды атомов 1-6, фенол и диме гилфовмамид, а обработку ведут в присутствии восстановителч, например гидрази п.идрата.
По предлагаемому способу прогрев омработанного суль идсодержащего сорбента о при температуре 200-450 С приводит к диффузии внутрь =-"à=píà сорбента сорбирован ных нелетучих элементов, а также к частинному окислению сульфядиой серы, которая
524563
3 удаляется (экстрагируется) из состава твердой фазы, например этиловым спиртом.
Наличие в растворе этилового спирта soc-становителя (гидраэингидрата) приводит к восстановлению серы и хемосорбпни ее суль- 5 фидной формы обновленной поверхностью сорбент а.
Хемосорбция сульфида из органической среды происходит практически мгновенно и поверхность сорбента, покрытого свеже- 0 осажденным сульфидом, вновь приобретает активность. Сорбированные ионы от цикла активапии накапливаются в твердой фазе. о
Интервал температур 200-450 С обусловлен скоростью диффузии и окислением се- р ры, а также термической устойчивостью неорганической основы сорбента.
Предлагаемый способ позволяет проводить процесс активации быстро и эффективно, испольэовать сорбент многократно, тем щ самым увеличивая срок его службы.
Способ осуществляется следующим образом. Приготавливают раствор восстановитвля, например гидраэингидрата в органичес» ком растворителе, в частности этиловом, 25 изопропиловом спирте, феноле, диметилформамиде. Концентрапию гидразингидрата в этиловом спирте выбирают произвольно, но учитывают, например содержание окислителей в растворе этилового спирта и содер- 30 жанне серы, выделенной в органический раствор (обычно это 1%-лай раствор гидрьзингидрата) .
Проводят термообработку сорбента при
20О-450 С. Время прогрева (10-30 мин) З5 зависит от количества сульфида в составе сорбента, и, соответственно, от скорости окисления его на поверхности сульфидсодержашего сорбента.
Затем сорбент обрабатывают приготовлен 40 ным раствором гидразингидрата, используемого в практике поглощения, например ионов цветных металлов или хлоридов. Этот раствор используется в циклах регенерации неоднократно. 45
Пример 1. 500 мг отработанного сорбента на основе сульфида висмута после поглощения ионов меди, никеля, хлорида и хромата (вода имитирует воду второго контура ядерного реактора ионы меди даны для сравнения с сорбционной емкостью споо соба прототипа) прогревают при 200 С в течение 10 мин. После прогрева образец обрабатывают 1%-ным раствором гидразингид— рата в этиловом спирте и определяют статическую обменную емкость (СОЕ) по ионам меди, хлора и хромата при Т:Ж=l:50 за время 1 сут при исходной концентрации сорбируемых ионов меди 0,023 моля, хромаю-ионов 0,0235 моля, хлора 0,009 моля.
Этот же сорбент активизируют, испош эуя в качестве растворителей изопропиловый спирт, фенол, диметилформамид. В качестве восстановителя испытывают также сероводород. Содержание восстановителя 5,20%.
Сорбент используется неоднократно. Число пиклов активации 10. Режим обработки и обменные характеристики сорбентов приведены в табл. 1.
Пример 2. Берут сорбенты на основе сульфидов никеля, цинка, меди после
0 2.поглощения ионов СГ 0 (вода имитирует сточные воды электрохимических пехов) и проводят активацию в той же последоватеш ности, что и в примере 1. В качестве активируюшего раствора используют 20%-ный раствор гидразингидрата в этиловом спирте.
Данные по активации сорбентов приведены в табл. 2.
Предлагаемый способ активации сорбента позволяет достаточно быстро и эффективно, в течение 10 мин (по известному способу
5 ч) проводить процесс активации с сохрь нением обменной емкости в течение 10циклов (по известному способу обменная емкость уменьшается на 50% после 1-го никла регенерапии) и увеличить конпентрирование соуь. бируемых элементов до 40% (табл. 3).
Предлагаемый способ активапии сорбента экономически выгоден не только потому, что применяются дешевые реагенты, которые можно многократно использовать, но и потому, что появляется возможность конпентрирования ценных компонентов до содержания, выгодного при гидрометаллургическом переделе.
524563 оа
CQ СЯ оо оо
Щ CQ оо
<ц о (О С4 о о" о си
ol сЯ оо
om (Q t0
"o" ао
Ж Я оо во
СО t оо
1О
Ж 1 оо
mo
ol cl оо
СМ (О с9 О1 оо
И и
К во (О t оо во (О t оо со о (О t» оо во
CO t оо
С4
Ф ю.э оо
СМ
+ съ.з и<
О
2 и
1;-. ЯО
М ЙО О д 1 о Ц
xæ 8
А
1„Ф о
Я а с0 2
L(r» а 3.
hh ац
О а
EX о
Р 1
Ф
О
И б
0
1!
И
И.
I 1 1
Р4 & I д
О Ф О 3 с
„,дщ1 ОЕ У о ж ь
О O
1 g
Щ
1-ю
Р ц (3 о во ао
Яt (00)
oo" оо во во (О 1 - CO t оо оо
С4 ф
-!аз „ cJ СЗ С
o o o (О fQ !Q с с с
m oÆ и о
О S 1
ФЦ
IQ („43
О о
Е О 1, ъ о
Ж Р.д !
4 а 1 Й, 524563 о о (( (?5«?å а.а .. RЯ
L а (" .ж ю
Q eд,(?
Q, Ц М л3
Щ & о à (9 (б Ж
Яваg а а М(«, 1
S д, 68
6 о
И ж
g
О („(«? м Л и
5 ((I
Q Q о с(? I о"
О
Я
I д
Е» о й. («? д
И (? >
Ь Э
Й а к к (p 2 (Ц ч lO д о (, о
oeQ
И о
О
О (o"
О
«0
«О 3 о о
«О
«О
o" (? g (Ц Я (. >. (( хо>
Ю Ф а.ао
Д Q Ж
Q а («» (D
Ш (Q (? о ц ) IC
«?
22222222Е2
ААА443 436
1-(Q
O cO «0 O O «O «O QI O
I «0 «0 «О «О CO ((? l(? («? (О
o" o o о" "o" о" o" o о"
«0 Я CO «О О О O? «О «О «О
«О «0 «О «0 «0 «О («? («? I«? ((?
O О" О" O О" O О" O О" О"
И
Ъ )(l2
Q и
3 я
Р (ч ф и
-8 и ,8. Q) (" u
А (ч д М
Ц о © ъ ю (9
Q о
< о о
kg (?. а
524563
Составитель А. Ухина
Редактор Il. Емельянова Техред Н. Андрейчук Корректор Б, Югас
Заказ 5094/587 Тираж 864 Подписное
IIHHHIIH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Формула изобретения
Способ активации сорбента, содержащего сульфщную серу, путем обработки сорбента экстрагируюшим серу растворителем с после-g дующей промывкой и сушкой, о т л и ч аю m и и с я тем, что, с целью повышения эффективности процесса и увеличения срока службы сорбента, последний предварительно прогревают при 200450оС, в качестве растворителя берут соединения, выбранные из группы, содержащей одноатомные спирты с количеством углеродных атомов 1-6, фенол и диметилформамид, а обработку ведут в присутствии восстановителя, например гидразингидрата.