Способ выделения ароматических углеводородов из их смесей с неароматическими углеводородами
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВ ОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.04.73 (21) 1906354/04 с присоединением заявки № 1922308/04 (23) Приоритет (43) Опубликовано 15.08.76, Бюллетень № 30 (45) Дата опубликования описания 04.04.77 (») 524786 (51) M. Кл.
С 07 С 7/10
С 07 С 15/02
С 10 G 21/06
Государственный комитет
Совета Министров СССР па делам изобретений и аткрь тий (53) УДК
665.66.062 (088.8) (7тй) Авторы изобретения
M. И. Якушкин, Н.Ф. Грищенко, Г. Т. Нестерчук, Е. Е. Феофилов, В. А. Рогозкин и М. Н. Яблочкина и й (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ
ИЗ ИХ СМЕСЕЙ С НЕАРОМАТИЧЕСКИМИ УГЛЕВОДОРОДАМИ
Изобретение относится к области выделения ароматических углеводородов из их смесей с неароматическими.
Известен способ выделения ароматических углеводородов из их смесей с неароматическими углеводородами путем жидкостной экстракции с использованием в качестве селективного растворителя N-метилпирролидона в смеси с моноэтиленгликолем.
Однако этот растворитель обладает очень низ- 1йй кой растворяющей способностью моноэтиленгликоля, вследствие чего не обеспечивается достаточно эффективное выделение целевых продуктов при высокой селек тивности.
Известен способ выделения ароматических 1 углеводородов с применением в качестве экстрагента сульфолана. Однако сульфолан не обеспечивает достаточной чистоты экстракта (чистота экстракта со тавляет 83%).
Для повышения чистоты экстракта и степени 20 извлечения ароматических углеводородов, по предлагаемому способу рекомендуется использовать в качестве экстрагента Р-цианметиловый эфир этиленгликоля (МЦЭГ) или его смесь с N- метилпирролидоном, или с водой. Синтез МЦЭГ осуществляют 25 путем взаимоцействия этиленгликоля с акрилонит р рилом. МЦЭГ имеет т. кип. 258-260 С, удвес.с1„1,1.
Он неограниченно смешивается с водой, оензолом и
N — мегилпирролидоном. Взаимная растворимость
МЦЭГ и парафиновых углеводородов очень незначительна. Это позволяет проводить процесс экстракции в дов ольно широком интервале температур:
50-150 С.
Регенерацию экстрагента производят путем отгонки ароматических углеводородов с помощью водяного пара или под вакуумом. Отделение следов растворителя от рафината и экстракта производят путем промывки последних водой. Экстракцию ароматических углеводороцов смесью МЦЭГ а с
N — метилпирролидоном осуществляют при 50 С, при соотношении растворитель: сырье-2:1. Извлечение ароматических углеводородов предлагаемым способом составляет 57-74,1 вес.%.
Даниеле о результатах опытов по однократной экстракции ароматических углеводородов из их смесей с неароматическими приведены в таблице.
Извлечение ароматических углеводородов таким способом составляет 74,1 вес.%.
524786
Соотношение
Растворитель
Сырье
Температура, С
Содержание арома ких углеводородов растворитель
: сырье, вес
Рафинат, Э р
Сырье
МЦЭ Г
МЦЭГ
Толуол-п-гептан
Катализат риформинга фракция
62 — 140 С
2г1
35
27,3
2:1
150
60,6
48,0
МЦЭГ+5%H
Катализат риформинга фракция
62-140 С
2:1
150
60,6
53,6
Сульфолан +
1%Н О
Каталиэат риформинга фракция
62-140 С
2 1
60Ä6
36„9
МЦЭГ+ 30%
НМП
Бензол-N-метилпирролидон- гексан
18,3
МЦЭ i +40%
НМП
Толуол-гептан
20,7
МЦЭГ+ 40%
HMI!
35
Толуол-гептан
МЦЭГ+40%
1-1МП
Фракция 60 — 140 С
45,1
1ЖП 15 %
МЭГ
Бензол- ге ксан !
Толуол- гептан
20,7
НМП 145%
МЭГ
22,1
Из приведенных в таблице данных следует, что
МЦЭ Г обладает высокой селективностью и хорошей экстрагирующей способностью. По селективности
МЦЭ Г значительно превосходит сульфолан, что дает возможность сократить энергетические расходы на 10 сталчи отгонки.
П li и м е р 1. В термостатированный автоклав, снабженный мешалкой, загружают ЗОО г растворителя, состоящего из 70 вес. % МЦЭГ + 30 вес.%
N-метилпирролидона (НМП) и 149,7 сырья содержа45 щего 35 вес.% бензола и 65 вес.% гексана. о
После тщательного перемешивания при 50 С в течение 10 мин и отстаивания в течение ЗО мин получают два слоя: верхний слой весом 06,8 г и нижний слой весом 337,1 г, из которого отгонкой с у1 водяным паром получают 41,6 г экстракта с содержанием 74,7 вес.% бензола.
Промытый от растворителя водой и высушенный над хлористым кальцием рафинат содержит
18,3 вес.% бензола. Таким способом извлекаются
63,2 вес% бензола от содержания его в сырье.
Пример 2. В термостатированный автоклав с мешалкой загружают 300 г растворителя, состоящего из 60 вес.% МЦЭГ и 40 вес.% НМП и 150 r сырья, содержащего 35 вес.% толуола и 65 вес.% н-гецтана. 69
После тщательного перемешивания при 50 С ь течение 10 мин и отстаивания в течение 30 мин, получают два слоя: верхний слой весом 113,6 г и нижний слой весом 334,6 r, из которого отгонкой с водяным паром получают 41,.6 r экстракта, с содержанием 72,9 вес.% толуола.
Промытый от растворителя водой и высушенный над хлористым кальцием рафинат содержит
20,7% толуола.
Таким способом извлекают 57,0 вес.% толуола от содержания его в сырье.
Пример 3. В термостатированный автоклав с мешалкой загружают 284 r растворителя, состоящего из 60 вес.% МЦЭГ и 40 вес.% HM11, содержащего
5 вес.% воды и 149,4 г сырья, содержащего 35 вес.% толуола и 65 вес. % н-гептана. о
После тщательного перемешивания при 50 С в течение 10 мин и отстаивания в течение 30 мин получают два слоя: верхний слой весом 122,0 r u нижний слой весом 324Ä2 r, из которого отгонкой с водяным паром получают 32,1 г экстракта с содержанием 79,9% толуола.
Промытый от растворителя водой и высушенный над хлористым кальцием рафинат содержит
23,1% толуола.
524786
Формула изобретения
Составитель Л. Боброва
Редактор В. Емельянова Техред О Луговая Корректор Н. Ковалева
Заказ 5090/595 Тираж 575 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Таким способом извлекают 47,9 вес.% толуола от содержания его в сырье.
Пример 4. В термостатированный автоклав с мешалкой загружают 300 r растворителя, состоящего из 60 вес.% МЦЭГ и 40 вес.% НМП и 149,8 г Ь сырья — катализата риформинга фракции 62-140оС, содержащего 7,9 вес.% бензола, 22,1 вес.% толуола, 20,4 вес.% ксилолов и этилбензола, 3,8 вес.% ароматических углеводородов С -С и 45,8 вес.%
9 ю парафиновых и нафтеновых углеводородов. После 10 тщательного перемешивания при 50 С в течение 10 мин и отстаивания в течение 30 мин получают два слоя; верхний слой рафината весом 55,3 г и нижний слой весом 386,3 г, из которого отгонкой с водяным паром выделяют 88,2 г экстракта с содержани- б ем 77,2 вес.% ароматических углеводородов.
Пример 5. В автоклав с обогревом и мешалкой загружают 150 г сырья, содержащего
35 вес% толуола и 65 вес/% и-гептана и 300 г МЦЭГ.
После тщательного перемешивания при 50 С в тече- 20 о ние 10 мин и отстаивания в течение 30 мин получают два слоя: верхний слой весом 133,2 г и нижний весом 314,2 r, из которого перегонкой с водяным паром выделяют 21,4 г экстракта с содержанием
87,0 вес.% толуола. 25
Пример 6. В автоклав с обогревом и мешалкой загружаюг 84,6 r катализата риформинга фракции 62-140 С, содержащего 60,6 вес.% ароматических углеводородов и 170,0 г МЦЭГ. После тщательного перемешивания при 150 С в течение
30 мин и отстаивания в течение 60 мин получают два слоя: верхний слой весом 50,3 г и нижний слой весом 196,1 r, из которого перегонкой с водяным паром выделяют 31,5 r экстракта с содержанием
90,3 вес.% ароматических углеводородов. Рафинат, промытый от растворителя водой, содержит 48,0 вес.% ароматических углеводородов.
Таким способом извлекают 57,2 вес.% ароматических углеводородов от содержания в сырье.
Пример 7. В автоклав с обогревом и мешалкой загружают 87,0 г катализата рифирминга фракции 62-140 С, содержащего 60,6 вес.% ароматических углеводородов и 172,3 r МЦЭГ, содержащего 5 вес.% воды. После тщательного перемешивания при 150 С в течение 30 мин и отстаивания в о течение 60 мин получают два слоя: верхний слой весом 61,5 г и нижний слой весом 187,9 r, из которого с водяным паром выделяют 23,8 r экстракта с содержанием 93,0 вес.% ароматических углеводородов.
Таким способом извлекают 42,2 вес.% ароматических углеводородов от содержания в сырье.
Рафинат, промытый от растворителя водой, содержит 53,6% ароматических углеводородов.
Из приведенных результатов следует, что МЦЭГ в смеси с N-метилпирродоном превосходит по экстрагирующей способности смешанный экстрагент N-метилпирролидон- моноэ тиленгликол ь.
Степень извлечения ароматических углеводородов предлагаемым экстрагентом составляет
74,1-57,0% по сравнению со степенью извлечения по известному способу 52,4-52,8% при одинаковой селективности.
Способ выделения ароматических углеводородов из их смеси с неароматическими углеводородами путем жидкостной экстракции селективным растворителем, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты экстракта и степени извлечения ароматических углеводородов, в качестве селективного растворителя используют Р-цианметиловый эфир этиленгликоля или его смесь с
N-метилпирролидоном или с водой.