Способ глубокой очистки формальдегида

Способ глубокой очистки формальдегида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социвлистинеских

Республик (11) 524788 (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 14.06.74 (21) 2032664/04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 15.08.76. Бюллетень № 30 (45) Дата опубликования описания 04,04.77 (51) М. Кл

С 07 С 47/04

Гасударственный иамитет

Саватв Министрав СССР па делам изобретений и аткрытий (53) УДК

547.281.1 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. В. Баюров, В.LJ. Бернер, Д. О. Зисман, О. М. Павлов, Т, В. Уральская и JI. М. Шварев (71) Заявитель

Кусковский химический завод (54) СПОСОБ ГЛУБОКОЙ ОЧИСТКИ ФОРМАЛЬДЕГИДА

Изобретение относится к способу глубокой очистки формальдегида.

Известен способ очистки формальдегида путем контактирования газообразного формальдегида с гемиформалем при температуре от -25 до +25 С с регенерацией отработанного гемиформаля путем ректификации.

Однако выход целевого продукта, полученного по известному способу не превышает 50%.

Кроме того, при регенерации отработанного гемиформаля протекает побочная реакция образования полного ацеталя, что приводит к необходимости постоянного обновления рециклового гемифор маля.

Для повышения выхода целевого продукта гемиформаль рекомендуется применять в виде смеси с углеводородами или простыми эфирами, содержащей 60-80 вес.% гемиформаля.

В качестве простого эфира желательно применять ацеталь того же спирта, который входит в состав гемиформаля. Присутствие в гемиформале ацеталя соответствующего спирта способствует замедлению реакции образования ацеталя, и при ведении регенерации отработанного гемиформаля путем ректификации при 90 — 100"С и давлении 650—

700 мм рт.ст. реакция образования ацеталя практически не идет.

По предлагаемому способу получают очищенный формальдегид с выходом до 90%.

При ме р 1. Формальдегид в количестве

116 кг/ч, имеющий в качестве основной примеси около 1,5% воды, поступает на очистку гемиформалем этиленгликоля. Установка состоит из двух ступеней с газоотделителями. Каждая ступень пред10 ставляет собой вертикальный клубчатый пленочный абсорбер, состоящий из 61-й трубки с внутренним диаметром 10 мм и длиной 0,8 м. Гемиформаль тонкой пленкой стекает по внутренней поверхности трубок сверху вниз и контактирует с формальдегидом, движущимся в том же направлении. После абсорбера формальдегид отделяют от гемиформаля в газоотделителе и подают на вторую ступень.

Трубки первого по ходу газа абсорбера охлаждаются снаружи водой при 10-12 С, второго—

20 рассолом при минус 20-минус 25 С.

Гемиформаль этиленгликоля в количестве

890 кг/ч, содержащий около 39% формальдегида, 0,04-0,06% воды и 25% уайт-спирита при температуре от -5 до +5 С поступает на вторую по ходу газа ступень очистки. Из газоотделителя второй ступени

524789

Формула изобретения

Составитель С. Маслов

Редактор Л. Емельянова Техред О. Луговая Корректор Н. Ковалева

Заказ 5090/595 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r Ужгород, ул. Проектная, 4 выходит 103 кг/ч очищенного формальдегида с содержанием воды 0,04-0,05%. Выход 89%.

Гемиформаль из газоотделителя второй ступени подают на первую ступень по ходу газа в количестве

902кг/ч с концентрацией формальдегида около

40%, воды 0,11-0,12% и при 25-30 С выводится на регенерацию.

Пример 2, Формальдегид в количестве

130 кг/ч, имеющий в качестве основной примеси около 3% воды поступает на очистку гемиформалем циклогексанола. Очистка осуществляется на трех ступенях с газоотделителями, аналогичными описанным в примере 1. Трубки абсорберов первых двух ступеней по ходу газа охлаждаются снаружи водой при 10-12 С, третьей ступени — рассолом при температуре от -20 до -25 С.

Гемиформаль цикл огесанола в количестве

879 кг/ч, содержащий около 16% формальдегида, 0,02-0,04% воды и 31% ацеталя, при температуре от

-5 до +5 С поступает на последнюю по ходу газа ступень очистки. Из газоотделителя последней ступени выходит 106 кг/ч очищенного формальдегида, содержащего 0,05-0,06% воды. Выход 82%.

Гемиформаль, двигаясь по ступеням противотоком, внутри ступеней прямотоком относительно формальдегида проходит третью и первую ступени по ходу формальдегида и в количестве 900 кг/ч с концентрацией формальдегида около 18%, ацеталя около 30%, воды 0,4-0,5% при температуре 30-50 С выводится на регенерацию.

Пример 3. Гемиформальциклогексанола, отводимый из системы очистки формальдегида в примере 2, подают на регенерацию в насадочную отгонную колонну непрерывного действия диаметром 500 мм о и высотой насадки 4 м (насадка из колец Рашига

15х15мм) . Колонна работает под вакуумом

650-660 мм рт.ст. при температуре 95-98 С. После отгонки избыточного фомальдегида и практически всей влаги гемиформаль вновь поступает в систему

IO очистки. Количество ацеталя в смеси не возрастает в течение по крайней мере 250 таких рециклов.

1, Способ глубокой очистки формальдегида путем контакта газообразного формальдегида с гемиформалем при температуре от -25 до +25 С с последующей регенерацией отработанного.гемифор_#_ маля путем ректификации, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода очищенного формальдегида, гемиформаль применяют в смеси с углеводородами или простыми эфирами, содержащей 60-80 вес.% гемиформаля, Л 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве простого эфира используют ацеталь того же спирта, который входит в состав гемиформаля.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что регенерацию отработанного гемиформаля проЗ0 водят путем рек тификации при температуре

90-100 С и давлении 650-700 мм рт.ст.