Способ получения цитронеллаля

Способ получения цитронеллаля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 18.05.73(21) 1925190/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.08. 76.Бюллетень № 31 (45) Дата опубликования описания 25.10.76

ItþÁË5657 ! ! (51) М. Кл.

С 07 С 47/20

Го@доротоеииый NOwT87

Совета Миииотроо СССР па делам иэооретеиий и открытий (53) УДК 547.382. ,07 (088.8) Ll. В. Сокольский, А. М. Пак, Е. И. Тен, А. П. Антонов, Р. Ф. Шилина, Ф. Б. Бижанов и М. А. Гинзбург (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Институт органического катализа и электрохимии AH Казахской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИТРОНЕЛЛАЛЯ

Изобретение относится к способу получения цитронеллаля, который широко используется в качестве душистого вещества в парфюмерной промышленности.

Известен способ получения цитронеллаля путем гидрирования цитраля при нормальо ном давлении, температуре 20-25 С в присутствии в качестве катализатора родиевой черни или родня на окиси алюминия Г11.

Такой способ позволяет получить доволь- >0 но значительный выход целевого продукта, однако используемый катализатор, выпускаемый промышленностьюимеет высокуюстоимость.

Для упрощения процесса предлагается в качестве катализатора применять смешанный никель-алюминиевый контакт, содержащий компоненты в следующем соотношении, вес.%: н1 37-50

63-50

20 и процесс вести при давлении 1-20 ат и о температуре от 60 до 80 С.

Использовачие такого доступного катализатора при одновременном увеличении выхода цитронеллаля на 1,2-1,4% (т.е.доо9,9%)25

2 позволяет упростить процесс и снизить себестоимость целевого продукта.

П р и M е р 1. В каталитическую утку (объемом 100 мл) с 30 мл этанола вносят

0,5 г предварительно восстановленного в о потоке водорода при 350 С смешанного

Ni -АЕ> О (50% никеля и 50% окиси алю5 миния), катализатора. Катализатор насыщают водородом при перемешивании в течение часа, затем в реакционный сосуд вносят

1,75 r цитраля. Гидрирование прекрашают после поглощения 1 моля водорода. При темо пературе 60 С и атмосферном давлении выход цитронеллаля в расчете на цитраль составляет 99, 4%. Цитраль в катализаторе отсутствует, Пример 2.Вовращающийсяавтоклав (120 об/мин) объемом 1 л вносят 10 r предварительно восстановленного в потоке о водорода при 350 С смешанного Ni — AEO (50% никеля и 50% окиси алюминия) ката— лизатора в 50 мл изопропанола. Катализатор насыщают водородом при перемешива— нии в течение часа, затем вносят 95 г цнтраля. Гидрированпе прекращают после поглощения 1 моля водорода. При температуре

80 С и давлении 10 атвыходцитронеллаля о в расчете на цитрапь составлиет 98,7%.

Цитраль в катализате отсутствует.

Пример 3. В автоклав (объемом.

100 мл), снабженный мешалкой (скорость вращения 2800 об/мин), вносят 5 г предварительно восстановленного в потоке воо дорода при 350 С смешанного Ni — AK О

37 вес.% никеля и 63 вес.% окиси алюминия катализатора и 52,5 мл изопропанола.

Катализатор насыщают водородом в тече— ние часа, затем вносят 24,392 г цитраля.

Гидрирование прекращают после поглощения о

1 моля водорода. При температуре 80 С и давлении 20 ат. Выход цитронеллаля в расчете на цитраль составляет 98,8%. Цитраль в катализате отсутствует.

Пример 4. Во вращающийся автоклав (120 об/мин) объемом 1 л вносят

10 г восстановленногонепосредственно на заводе-изготовителе смешанного Ni -А (О з (37вес.% никеля и 63 вес.% окиси алюминия) катализатора, 50 мл изопропанола.

Катализатор насыщают водородом при к перемешивании в течение часа, затем. вно— сят 95 r цитраля. Гидрированне прекращают после поглощения 1 моля водорода. При темо пературе 80 С и давлении 20атвыходцитронеллаля в расчете на цитраль составляет ф)

99,8%. Цитраль в катализате отсутствует.

Пример 5. Во вращающийся авто— клав (120 об/мин) объемом 1 л вносят

10 г восстановленного непосредственно на 35 заводе †изготовите смешанного М1 — А К О

2 3 (37 вес.% никеля и 63 вес. % окиси алюминия) катализатора, 50 мл изопропанола и 95 r цитраля. Гидрирование ведут без предварительного насьпцения катализатора 40

4 и прекращают после поглощения 1 моля о водорода. При температуре 80 С и давлении 20 ат выход цитронеллаля в расчете на цитраль составляет 99,7%. Цитраль в катализате отсутствует.

Пример 6- В автоклав, объемом1 л, снабженный мешалкой (скорость вращения

1200 об/мин) вносят 5 г восстановленно— го непосредственно на заводе-изготовителе смешанного Nx-AKz О > (37 вес.% никеля и 63 вес.% окиси алюминия) катализатора, 50 мл изопропилового спирта и 95 г цитраля. Гидрирование ведут без предварительного насьпцения катализатора и прекращают после поглощения 1 моля водорода. При темо пературе 80 С и давлении 20 ат выход цитронеллаля в расчете на цитраль составляет

99, 9%, цитраль в катализаторе отсутствует, формула изобретения

Способ получения цитронеллаля путем гидрирования цитраля в среде одноатомных спиртов в присутствии катализатора с выделением целевого продукта, о т л и ч а,ю— шийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора применяют смешанный никель-алюминиевый контакт, содержащий компоненты в следующем соотношении, вес.%:

37-50

И о 50-63 и процесс ведут при давлении 1-20 атитемо пературе от 60 до 80 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство N 420608

М.Кл . С 07 С 47/20, заявлено 04.11.72 (прототип).

Составитель М Меркулова

Редактор H. Данилович ТехредН.Андрейчук Корректор В, Микита

Заказ 5147/455 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., n. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4