Способ получения аммониевых солей высших моноалкилфосфористых кислот

Способ получения аммониевых солей высших моноалкилфосфористых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1

ОП ИСАЙ ИЕ (») gggggg

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 27.01.75(21) 2100012/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) К. Кл.

С 07 Р 9/142

//С 11 D 1/34

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изаоретений и открытий (43) Опубликовано 25 08.76Бюллетень ¹ 31 (53) уДК 547.26> 1 1 8.07 (088.8) (45) Дата опубликования опнсания09.06.77

Н. К. Близнюк, Л. Д. Прэтасэва,. P. С. Клэпкэва, P. П. Буланкин и В. П. Чернышев (72) Авторы изобретения

Bceco1oçHûé нау IHo-исследовательский инстит) T фитэпатэлигии (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ АЧ. СОПИЕВЫХ СОЛЕЙ ВЫСШИХ

МОНОАЛКИЛФОСФОРИСТЫХ КИСЛОТ

gQ 0

NH40- р- Н

Изобретение относится к эфирам фосфористой кислоты, в частности у улучшеннэму способу получения аммониевых солей высших моноалкилфосфористых кислот общей формулы где P — высший алкил.

Эти соединения могут быть испэльзо- 10 ваны в качестве поверхностно-активных веществ, полупродуктов синтеза.

Аммониевые соли низших монэалкилфосфористых кислот получены гидролизом диалкилфосфитов водным аммиаком, а также 15 реакцией диалкилфосфитов с хлористым аммонием fl), (21. Эти методы мало пригодны для синтеза аммониевых солей высших мэноалкилфосфористых кислот.

Известен способ их получения, заключающийся в том, что аммониевую соль монометилфосфористой кислоты подвергают взаимодействию с высшими спиртами при нагревании до температуры 150-220 С (3), Высокая температура реакции и продолжи- 25 тельное время (несколько часов) являются недостатками известного способа.

С целью ускэрения процесса и снижения температуры реакции предлагается взаимодействие аммониевэй соли монометилфосфористэй кислоты с высшими спиртами проводить в среде диметилформамида при кипении реакционной массы. При этом существенно повышается скорость реакции.

Выделяющийся метанол и растворитель в ходе реакции отгоняют. Контроль за течением реакции можно осуществлять пэ изменению показателя преломления дистиллята. При использовании относительно низкэкипящих спиртов последние целесообразнэ применять в избытке, а высококипящихпримерно B стехиэметрическом соотношении.

Исходный аммэний — метилфосфит легко и с высоким выходом может быть по)тучен нагреванием эквимольных количеств диметилфосфита и хлористого аммония и использован без специальной очистки

Пример l. Получение смеси аммоний-алкилфосфита на основе смеси С т -С—

9 спиртов.