Прядильный раствор
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Советских
Сощмалмстмческих
Республик
Н АВТОРСКОМУ С- -4ДНЫДЬСХВМ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21 10.74 (21) 2069963/05 с присоединением заявки №! (51) М. Кл.е
D01 Р 1/10
С 08 L 1/12
Гоаударотееииый комитет
Воаета Иииистроа СССР по делам изооретеиий и открытий (23) Приоритет—
I (43) Опубликовано25.08.76.Бюллетень ¹ 31 (53) УДК 677.465 (088.8) (45) Дата опубликования описания13.06.77 1 (72) Авторы изобретения
3. И. Сакалаускас, Б. Б, Паярскас и Г. А. Гелкис
Каунасский завод искусственного волэкна им. 50-летия
Октября (71) Заявитель (54) ПРЯДИЛЬНЫЙ РАСТВОР
Ацетат целлюлозы !
:) (» М Й вЂ” . зтра7 — (I «,g -эпэксипропил) гекса:;е1 тилендиамил
Растворитель
20-2,э
О. 5-2,5
Остальное.
Изобретение относится к производству химических волокон.
Применяя продукт взаимодействия эпоксиднодиановой смолы ЭД вЂ” 5 с фосфорной кислотой в прядильном растворе ацета- Ь та целлюлозы в качестве внутреннего антистатика получают ацетатные волокна с антистатическими свойствами, способные окрашиваться кислотными и катионными красителями. Однако получаемый антистати- iG ческий эффект недостаточно высок.
Известен прядильный раствор для получения ацетатного волокна, содержащий продукт взаимодействия эпэксиднодианэвэй смолы ЭД-5 с диэтилентриамином. Однако 1о волокна,- сформованные в этом растворе,. имеют желтый оттенок. Это частое являение при применении азотистых соединений.
Кроме этогэ, для наилучшего выявления akiтистатических свойств этим способом мо- 20 дифицированных волокон нужна дополнительная операция в виде обработки водным раст- вором кислот.
Целью изобретения является разработка состава прядильного раствора для получения Ю волокон, содержащего ацетат целлюлозы, растворитель и антистатическую добавку, не вызывающего пэжелтения вэлэкэп и пэзволяюшего придать им устойчивые антистатические свойства, а также способность экрашиваться кислотными красителями.
Поставленная цель достигается путем введения в прядильный раствор ди — II триацетилцеллюлэзы в качестве антистатической .;4 добавки )», К и g - -тетра-(, 1 $ -эпокси ) ) 1 пропил) гексама ти:»ендиамина фэ;-.»» у:?" .-ПРИ СЛЕДУЮТ. . COO I.OlLBI .Iii, KOk.IIIOI.BkITOB вес. o .
525760
Таблица 1
8,33
10,6
24,7
0,543
8,45
10,6
24,3
0,566
7,8 ° 10
4,5.10
7,0 10
1 ° 10
8 т10
6,1 ° 10
Указанная добавка (модификатор) в раствэрэ позволяет получить модифицированные
B:, экна сэ стойким к многократным стирк. 1 антистатическим эффектом, проявляюи имся без допэлнительных обработок водны- 5 и растворами кислот. Кроме того, модифицированные волокна окрашиваются интенсивной и глубэкэи окраской кислотными красите;и;.;1и в тех же условиях что и шерсть (нэ.. эдифицированные-стандартные ацетат- 19
1п.1о вэ IDAHO — кислотными красителями не окрашивьиотся) . Это дает возможность с. 1ошивать ацетатные волокна с шерстью и получать окрашенные изделия с устойчи1пя:. и антистатическими свойствами. 15
П p n .,I е р 1. Ацетилцеллюлозу с ацети;,11и1 .1 чис-.эм 54,1 растворяют в смеси а;.етона с воцой в соотношении 96,53,5.
Получают прядильный раствор с концентрац11ей 25;,1 вязкостью 114 сек (по стальному шарику диаметром 6,35 мм, высота о падения 200 мм при 25 С).
В полученный прядильный раствор вводят
2, 5 вес.% Я, Я, g, и -тетра — (P $ --эпоксипрэпил) гексаметилендиамина {от веса су..эй диацетилцеллюлозы) . Волокно формуют
".o эбычному сухому способу формования.
С .>эрмэван11ы=- цетатные нити (8,33 текс, 1 ; 120) выдерживают 24 час в кондиционных услов1 ях (при относительной влажности вэзцуха 65%о и температуре воздуха 20 С)
Как показали исследования, модифицированное ацетатнэе волокно пэ физико-механическим показателям и по белизне не отличает85 ся от стандартных диацетатных волокон и
Фактический номер
Разрывная длина, км
Удлинение при разрыве в сухом состоянии, %
Коэффициент трения о металл
Электрическое сопротивление, ом сформованнь1х волокон волокон после первой стирки волокон после 6 стирок волокэп после крашения кислотным красным 2Ж окрашенных волокон после 5 стирок в то же время у него значительно меньше электрическое сопротивление (7,8 10 ом
I? против 1 10 ом у контрольного образца, см. табл. 1).
Немодифицированное — стандартное диацетатное волокно -кислотными красителями не окрашивается, а модифицированное по предлагаемому способу волокно окрашивается интенсивной окраской. При крашении модифицированнного волокна кислотными красителями (красный 2 Ж) состав ванны следующий, г/л
Краситель кислотный красный 2Ж 0,25
Сульфат аммония 1,25
Уксусная кислота (30%-ная) 1,25
Модуль ванны 40, рН 4, температура о ванны 85 С. Время крашения 120 мин.
Выбираемость красителя из ванны 91%. Мо— дифицированное волокно хорошэ окрашивается и другими кислотными красителями) такими как кислотный желтый светопрочный кислотный голубой 0 и др. Проведенные исследования по устойчивости окрасок к физико-химическим воздействиям (ГОСТ 973361) показали, что устэйчивость окрасок окрашенного модифицированного волокна не уступает устойчивости окрасок шерсти, а в некоторых случаях даже превосходит.
Для исследования устойчивости антистатического эффекта эбразцы волокна подверо гали стиркам при 50 С в течение 10 мин с 2 г/л моюшего вешества.
Физико-механические и электрические свойства модифицированного волокна приведены в табл. 1.
Таблица 2
Показатели
8,55
1 0,.4
24
0 г46
8,33
10,6
«» 3
0,543
2 10
1 10
7,42 10
11
0.1"0
3 и ц а
8,33
10,6
24 7
О, 543
8 2с.
10,3
24,0
0,544
Ч
1 ° 10
1,1 10
Пример 2. В приготовленный по примеру 1 прядильный раствор вводят 5%вес.
1 1 (от веса сухой диацетилцеллюлозы)К Я,N,N
-тетра-(Q,g -эпоксипропил) гексаметилендиамина. Сформованные по сухому способу формования ацетатные нити (8,33 текс, М 120) по физико-механическим показателям и по белизне не отличаются от стандартных gHQHBTGTHblx волокон, в то же время у них значительно меньше электричес- )p ш а кое сопротивление (2 ° 10 ом против 1 10 ом у- контрольного образца, см. табл. 2).
Модифицированное адетатное волокно окрашивается более интенсивной окраской
Фактический номер
Разрывная длина, Км
Удлинение при разрыве в сухом состоянии, %
Коэффициент трения о металл
Электрическое сопротивление, oì сформованных волокон волокон после первой стирки волокон после 6 стирок волокон после крашения кислотным красным 2Ж окрашенчых волокон после 5 стирок
Пример 3. В приготовленный по примеру 1 прядильный раствор вводят 7,5 вес.% (от веса сухой диацетилцеллюлозы) (Й,N,N,N- тетра-(Jh,g -эпоксипропил) гексаметилендиамина и формуют волокно по обычному сухому способу формования.
Фактический номер
Разрывная длина, км
Удлинение при разрыве, %
Коэффициент трения о металл
Электрическое сопротивление, ом сформованных волокон в сравнении с окрашенным по примеру 1 модифицированым волокном. С остав ванны следующий, г/л:
Краситель кислотный красный 2Ж 0,25
Сульфат аммония l,25
Уксусная кислота (30%-ная) 1,2
Модуль ванный 40 рН 4, температура ванны 85 С Время крашения 120 мин. Выбираемость красителя из ванны 91%.
Физико-механические и электрические свой"тва модифицированного ацетатного волокна приведены в табл. 2.
Количество модификатора, Вес.. о
Модифицированные одстатvûå нити (8,33 текс) по физико-механическим показагелям и по белизне не отличаются от стандартных диацетатных волокон и в то х .; ьо-мя у.
J них значительно меньше электри-веское со О * 1,, а. противление (1,1 10 ом против 1 10 ом у контрольноro образца, см. табл 3).
525760
Продолжение табл. 3
Показат
5,8 10
2,1.10
Олэкэ:i после первой стирки
Волокон после 6 стирок
Вэлэкэн гэсле крашения кислотным ! . 0 а с, 1ы м .- .:л
- Г. .
2,6 10
5,0 10.:«:ВВ1е1!11В!х Вэлокэн после 5 стирок
Т а б и и ц а 4
Пэк зателн
Vа кт." - еск й1:;эмео
8,33
10,6
24,7
0,543
8,50
10,2
23 g
0,548. .1:и:01В:= .-1р1! разрыве, % ! " э: Г. ": я 1 t тр эния О металл
Э;.. -.- ;.-::.Вэс:;0à сэпоотивление ом . ф р; ова .:;-bt0! вэлэкон
1 ° 10
1,0.10
1,6 10
2,0 10. Опэкэ;-; -!Ос.rÿ первэй стирки
Вэ.:1экэ11 после 6 стирок
Вэлэ!О-: после крашения кислэтным
11
4,8 10 экрашэ11В1х Вэ;.Окэн пэсле 5 стирок
"= р 5. Триацетилцоллюлэзу с си метиленхлорида с етиловым спиртом в а1:.Втил,11ы;. чис; эм 61,6 растворяют В сме-@ соотношении 91,7! 8,3. В полученный 20,0%Э .!11 :1 ВОЛ ЭК!ld. КИСЛ ОТНЫ.,! КРаСИым = K кэнтрэльныо образцы ,. ..етатнэг0 Волокна совсем не
: .и1:!I0ò0!I, а образцы модифицированного
:,0> к. а Окрашиваются сш более иптенсив к::.ской В сравнении с окраской образ. о .. с 2, и 5 Вес.% К К, Я Я -тетра-C p, g епэкси - »!1!I!) гексаметилендиамина и обладаIOT е.. Яучшимц антистатическими свойствам!:. Состав ванны и условия крашения то ж ч 0 II 0 при,,!ерах 1 и 2 .3" чкэ-...-ха1!".ческие и э !ектрические с войск в;-. мэ:. фицирэванного ацетатногэ водо, а лриведонв! в табл. 3.
ЗО
:!:м ;е р 4. Б пригэтовленный по
О прядил IIbIII pQCTB0p ВВОДЯТ 10 Вос ° о !, э- з= а сукон диацетилцеллюлозы,Я,Я,Я тотоа-! 6,g -эпэксипропил) -гексамстпленднамина и формуют волокно по обычному сухому способу формования.
Модифиц1ярованные ацетатные нити (8,33 текс, 1 по физико — механическим показателям и по белизне не отличаются от стандартных диацетатных волокон и в Т0 же время обладают хорошими и устойчивыми антистатическими свойствами, а также окрашиваются кислотными красителями еще более интенсивной окраской в сравнении с окраской образ-! ив с 2,5; 5 и 7,5 вес.% N,N,N,N-тетра-(P, g --епоксипропил) гексаметилендиамина. Состав ванны и условия крашения не отличаются OT приведенных в примерах 1 и 2.
Физико — мэханические и электрические свойства мэдифицированного ацетатного волокна приведены в табл. 4.
525760
?KBHHblB B Г =l eHI> B
»»
Таблица 5
Показатели
Э М >Д(,Ñ3»IKBTÇÐB», о вес. д
Д »
11,0
22,0
:QQ.,.; > 7 6
2 - >
»3»?
> (,.1 ° 10.» 1
: >
1 ° =0 (»
91 О
1 1
6,2 ° 10
10 ный прядильный раствор вводят 2,5 вес.% (от веса сухой триацетилцеллюлозы) Я N,g,ß тетра-(P,g -эпоксипропил) гексаметилендиамина.
Волокно фэрмуют по обычному сухому способу фэрмэвания. Сформованнные триацеTBTEIbIe нити (11,0 текс, № 90), выдерФактический номер
Разрывная длина, км
Удлинение при разрыве в сухэ..(cocToEIHии, Коэффициент трения от металл
Электрическое с(;!противление, эм сфэрмэванных вэлэкэн волокон после первой стирки волокон после 6 стирок волокон осле крашения кислэтныь: голубым О окрашенных волокон после 5 стирок
Немэдифицирэваннэе стандартное триацетатное волокно кислотными KpBGEITBJII?,и не окрашивается, а модифицированное пэ
4О предлагаемому способу волокно окрашивается интенсивной и глубокой окраской. Устойчивость окрасок к физико-химическим воздействиям у модифицированных триацетатнь1х волокон равчяется устойчивости окрасок шерсти, окрашенной теми ?KB кислотными красителями.
При крашении мэдифицированногэ волокна кислотным голубым С состав ванны следующий,%:
Краситель кислотный голубой G
Сульфат натрия 10
Уксусная кислота (30% — ная) 3.
Пример 6. В приготовленный пэ примеру 5 прядильный раствор вводят 55
5 вес.% (эт веса сухой триацетилцеплю-! лозы) N, Я, N, N -тетра-(P, g -зпэксипропил) гексаметилендиамина и фэрмуют волокно по обычнэму сухому способу фэрмэвания. 60 условиях.. 3,,IHIB(> KB-,.ехан((чзск..>» ..:3»1йзат .—
ЛЯМ И П3 РЕ,! >,з,Е 31»>1»Чй»0» 1 3Т > I, >»»1а1>»вЂ” ных тр»иацетатных вэll0KÎH;1 i: T3 же в1 емя эрладают значит;-.льне» чьи 1 » 3;lе KTp(IH=.ñким сэпрэтнв,(они=-....((6,1 ° О 3м:ц;3тпв
1,1 10 эи, см. таб,:. 5,).
Сфор эвйн!» >е Гр,: -»i(BTBTHbi»B H»ITl» (» . (> текс, № 90 } 11 3 ф1(зикр- .»!ехан((ческ(:.»1 пэказй Гелям и пэ ре 1!(зне нй отличаются
>3 CTBHB; » .T l;: ..-.:, и THb:.» > 3;13К3Ь jj Н
» электрическэе сэпр3.:", в.j=iHIB (. -., : 10 3м в ирэтиь -., 1 1::, l»311òð 3:и 113 : ээрйз11й
>»
c:ì:. .тамб;1. 6 окрашиваются более пнтенсив113. Сэ>стйв в ванны следующ(?1=, Краситель кислотный гэлубэй С 1
С ул l >>ат натр11Я
Укс;снач кис;. тB,ЭО . — нйя} ДО
Моду.»ь BBHhbl -", О > рН 6 ° ванны 95-100 С. Времч краш и - я (30 мин.
Выбираемэсть красителя из ванны . 2".„.
Окрашенные вэл»экна сохраняют а:(тистй Ги ческие свой(ства.
Физико-механические и электрическио свойства мэдифигирэванных вэлэкэн приведены в табл. 6.
525760
Таблица 6! Количество модификатора, вес. %
I 1îë:аз а сел11
1
0 5
ОМ
13
l,l.l0
8,5-10
4-,9 10
Г р и м =- р 7 Е, пр .1готовленный по примеру 5 пряд иль»1с>1и рс. YBop вводят
7,5 вес % От веса сухой триацетилцеллюl лозы)М,!,!,М, ).-; åòpü-(A, у -зпоксипропил) гексаметилен11иамина и формуют волокно по 30 обычном;. ухому способу формования.
М од и фи пи рова н» .1 е тр и апет атные нити (1 1,00 текс ¹ 90) по физико-механическим показателям и по белизне не отличаются от стандартных триацетатных волокон и в то же время у них значительно меньИ ше электрическое сопротивление (1,1.10ом против 1,1 10 ом у контрольного образца, см. табл. 7 .
Таблица 7
110казатели
Количество модификатора, вес.%
1,10 10
4,1.10
4,1 10
10 вес.% (от веса сухой триацетилцеллю% лозы)М М,М,1(-тетра-(P, g -эпоксипропил) Факта--:".= ..,Яй 110мер
Разрывная длина, км
Удлинение по1л IO I 1р Iðð
Козффи.ли.="ò,-po IIII 0 металл
Электрическое О,Оп007 ивл..ние
СфОРМОВЭВНЫХ ВОЛ0100Н
БОЛО:» 0 П П OC I70 jiOPI 0 II Стн}ЭКИ
B0:IOII0I! после 6 Cl IipD»
БОВОКО-т и Осле KOGUJBHEI 7 х лслотным голубым 0 окра 10нных волокон после 5 стирок
Фактический номер
Разрь иная дли11а,.
Удлинение пр1л разрыве, %
Коэффициент трения 0 металл
Электрическое сопротивление, ом
cф0рмОва:.1ньех воi70кон волокон после первой стирки волокон госле 6 стирок волокон посл — 1»ра11:е:-::ия кислотным
E 0I7 v гв1М
Окрагенн1ях в 70Kýí после 5 стирок
П р и м e p 8. Е приготовленный по примеру 5 прядиль11-1й рассвор вводят
1l,35
11,0
22,0
0,708
11,35
11,8
22,0
0 708
10,66
11,0
23,7
0,507
3,2 10
1,1 10
4,5 10
10,74
10,9
22,9
0,522
1,1 10
1,5 10
2,2 10
525760
10
Таблица8
Количество модификатора, вес.%
Показатели
i1,35
11,0
22,0
0,708
11,0
10,9
23,4
0,509
9 8.1010
8,9 109
2,6.10
1,1 1013 волокон после крашения кислотным голубым 0
1,9 1010
3,3.1011 окрашенных волокон после
5 стирок
Составитель С. Басюхина
Редактор О. Кузнецова Техред А. Богдан Корректор H. Ковалева
Заказ 732/69 Тираж 575 Подписное
UHHHHH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 гексаметилендиамина и формуют волокно по обычному сухому способу формования.
Модифицированные триацетатные нити (11,0 текс, ¹90) по физико-механическим показателям и по белизне не отличаются от стандартных триацетатных волокон и в то же время обладают хорошими и устойчивыми антистатическими свойствами, а также окрашиваются кислотными красителями еще
Фактический номер
Разрывная длина, км
Удлинение при разрыве, %
Коэффициент трения о металл
Электрическое сопротивление, ом сформованных волокон волокон после первой стирки волокон после 6 стирок
Формула изобрете:ski
Прядильный раствор для получения волокон, состояший из ацетата целлюлозы, растворителя и антистатической добавки, отличающийся тем, что, с целью получения бесцветных волокон с высоким и устойчивым антистатическим эффектом, способных окрашиваться кислотными краболее интенсивной окраской в сравнении с окраской образцов с 2,5; 5 и 7,5 вес.%
,Я,Я,Я-тетра-(P, g -эпоксипропил) гексаметилендиамина. Состав ванны и условия крашения не отличаются от приведенных в примерах 5 и 6.
Физико-механические свойства модифицированного триацетатного волокна приведены в табл. 8. с--телями в качестве антпстатическои добавки раствор ссдержпт N, N, N „N -тетраt (P " -эпоксппропил)-гексаметилендиамин IIp;i
C»Bg+IOIHI >i C0OTkiOllJBkkHi1 iiOMIIOHBHTOB BBC,%:
Ацетат целлюлозы 20-25
N, N N „Я -Тетра(Р, g --эпоксипропил) гексаметилендиамин 0,5-2,5
Растворитель Остальное