Способ получения бензотрифторида илихлорбензотрида

Способ получения бензотрифторида илихлорбензотрида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз, Советскин

Социалистическии

Республик

< 526!50 (61) Дополнительное к авт. свна-ву (22)Заявлено 21.01.74 (21) 1987187/04 (5! )М. Кл.

С 07 С 21/26 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет (2 1) Приоритет по делам изобретений н открытий

Опубликовано 30.06.81 Бюллетень ¹ 24 (53) УДК 547.412. .722(088.8) Дата опубликования описания 1 О. 07. 81

А.M.Øëèêåâè÷, И.Е.Блащук, А.С.Ромашев, М.Д.Пивоваров, Б.Ф.Филимонов и В,В.Маловик (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗОТРИФТОРИДА

ИЛИ ХЛОРБЕНЗОТРИФТОРИДА

Изобретение относится к способу получения бензотрифторида или хлорбензотрифторида, которые используются для получения гербицидов, красителей и т.д.

Известен способ получения бен5 зотрифторида ипи хлорбензотрифторида путем фторирования бензотрихлорида или хлорбензотрихлорида фтористым водородом при соотношении фто10 ристый водород: бензотрихлорид = 4: температуре 20-140 C и давлении

1-25 атм, выход бенэотрифторида 80%, время контакта 2-3 ч.

Для известного способа характер15 ны большая продолжительность процесса, невысокий выход целевого продукта, периодичность процесса, а следовательно, низкая его производительность, С целью интенсификации процесса, повьппения выхода целевого продукта и уменьшения расхода фтористого водорода, предлагается вести процесс при одновременной внутриреакторной ректификации с отбором хлористого водорода и в 1,6-5-кратном избытке от стехиометрического количества фтористого водорода, находящегося в реакционной зоне.

Трифторид из продуктов реакции выделяют обычной ректификацией, ниэкофторированные продукты возвращают в реактор для дофторирования.

Способ фторирования был осуществлен в реакторе непрерывного действия, состоящем из собственно реакционной эоны интенсивного перемешивания и колонны разделения хлористого водорода и фтористого водорода для выделения чистого хлористого водорода (99,9%), Способ отработан на опытной установке.

Пример. Процесс фторирования бенэотрихлорида или и-хлорбензотрихлорида осуществляют в реакторе непрерывного действия, выполненном из стали, с объемной скоростью

<,. ч

ý26) 50 4

<Ьтс>рис.того «водорода отно< .ите;«ьно стехио««етри<«ескога «сс«««и<«еств««.

Объемн скорос подачи сырья, ч

l9-20 97,8 0,9

)15-)25

0,85

1,3

1,43

108 †1 20

94,8 4,4

0,8

0,4

98,4

100-124 25

1,71

1,2

80-120

92,4

2,86

5,7 0,7

13,2 9,8

1,2

98 †)24

4,00

74,4

1,4 ),2

Формула изобретения

Спосоо получения бензотрифторида или хлорбензотрифторида путем фторирования бензотрихлорида или хпорбензотрихлорида фтористь«м водородом при 20-140ОС, давление 1 25 атм с последующим выделением целевого про35

Составитель М.Баргамова

Редактор Т.Кузнецова Техред С. Мигунова

Корректор М.)llароши

Заказ 4505/17 Тираж 443

ВНИИПИ Государственного комите<та СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,. Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r, Ужгород, ул. Проектная, 4

-1 полечи хлоридов 0,5-4 ч при 80140 С и подаче фтор««стого вс«дород» в количестве, б-«изк()M к стех««ометрическому, Сырье используюT c чистотой 95-99Х, В реакционной зоне поддерживают приблизительно двукратный избыток

Целевой продукт образуется с выходом 86-88Х уже через 10-12 мин.

В таблице приведены результаты

5 фторирования с«-хлорбензотрихлорица (««родолжитель««ость 8-)0 ч, чистота 997, сырья). дукта известными приемами, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью интенсификации процесса, повышения выхода целевого продукта, и уменьшения расхода фтористого водорода, процесс ведут при одновременной внутриреакторной ректификации.с отбором хлористого. водорода и при 1,6-5-кратном от стехиометрического избытка фтористого водорода, находящегося в реакционной зоне,