Способ получения оротовой кислоты или ее солей

Способ получения оротовой кислоты или ее солей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соарюалнстнческнх

Республик (61) Дополнительное к авт, сеид-ву (22) Заявлено 180474(21) 2016679/04 (51)М. Кл. с присоединением заявки Hо

С 07 D 239/0

Государственный комнтет

СССР но делам нзобретеннй н открытий (23) Приоритет— (53) УДК 547.855. .7. 02 (088. 8) Опубликовано 151279- бюллетень Но 46

Дата опубликования описания 181279

А.A Ауце, С.Н. Глушаков, С.И. Завьялов, У.Я. Микстайс, Л.М. Семиколенных, В.А. Снегоцкая и И.К. Юргевиц (72) Авторы изобретения

Латвийский филиал Всесоюзного ордена Трудового Красного

Знамени научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ, Институт органической химии AH СССР им. Н.Д. Зелинского и Ордена

Трудового Красного Знамени химико-фармацевтический! завод (71} Заявители (54 ) с пОс ОБ пОлученя ОРОтОВОЙ кислОты

ИЛИ ЕЕ СОЛЕЙ

Изобретение относится к способам получения оротовой кислоты или ее солей — ценных продуктов химико-фарма- . цевтической промышленности.

Изв естны многочисленные способы получения оротовой кислоты. Например, путем конденсации щавелевоуксусного эфира или ацетилендикарбоновой кислоты, или диметилового эфира о,с .

-диметоксиянтарной кислоты с карбамидом, бромированием моноуреида малеиновой кислоты и другие.

При получении оротовой кислоты

1 конденсацией диметилов ого эфирас(,d.

-диметоксиянтарной кислоты с карбамидом проводят обмен хлора на метоксигруппу в диметиловом эфире с(,ст . —

-дихлорянтарной кислоты, затем полученный диметиловый эфир с(ф -диметоксиянтарной кислоты конденсируют с мочевиной. Продукт конденсации подвергают гидролизу и циклизации. Получают производное гидантоина, которое при обработке щелочью превращают в оротов ую к ислоту.

Для известного способа получения оротовой кислоты характерны многостадийность и сложность процесса, трудность изготовления исходных продуктов .

Цель изобретения — упрощение и удешевление процесса получения оротовой к ислоты, расширение сырьев ой базы.

Это достигается тем, что конденсации с карбамидом подвергают ангидрид дигалогенянтарной кислоты обычно при 15-40 С в инертном растворителе или без растворителя.

Продукт конденсации обрабатывают раствором щелочи и выделяют оротовую кислоту или ее соли из реакционной смеси известными способами.

Пример 1. К.33,5 r ангидри15 да дибромянтарной кислоты при перемешив анни (температура 30-40 С) прибавляют 30 r мочевины. Реакционную смесь выдерживают 18 ч при 15-40 С .

Затем при перемешивании приливают

20 1 50 мл воды, перемешивают еще 1 ч при комнатной температуре и выливают смесь в раствор 84 г гироокиси калия в 200 мл воды. Щелочной раствор нагревают 4 ч при 40-90 С, охлаждают, 25 фильтруют и фильтрат подкисляют соляной кислотой до рН 5-6. Выпавший осадок отфильтровыв ают, промывают водой и перекристаллиэовывают из воды с активированным углем (марка A) . Мас30 су сушат при 100 С до посте янного веI / "1 г" ° + -,>26 МФ " 4

° . ю.. с., нагревают 4 ч при 40-90 С, охлаждают, .отфильтровывают механическ ие примеси с и фильтрат подк исляют соляной к ислотой до рН 1. Осадок отфильтровывают, промывают водой и переосаждают из водного раствора гидроокиси калия.

Формула изобретения

Составитель Б.. Чернов

Редактор Л. Письман Текред О.Андрейко КорректорИ. Стец

Тираж 513 Подписное

ЦНИИПИ Государстьенного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Эаказ 7860/51

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 са. Получают 17 r оротата калия (67,4%, считая на ангидрид дибром янтарной кислоты), т.пл. 370 С ( разложением>.

Найдено,Ъ: С 31„17; Н 1,58;

N 14,54 з 3 2 4

Вычислено,Ъ: С 30,90; Н 1,54

N 14,42.

17 r оротата калия суспендируют в воде, . подкисляют соляной кислотой до рН 1 и нагревают 30 мин при 80-90 С.

Реакционную смесь охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при 110 С до постоянного веса.

Получают 13,2 г оротовой кислоты (65Ъ, считая на ангидрид дибрсиянтарной кислоты), т.пл. 345-347 С {с разложением).

Найдено,Ъ: С 38,68 Н 2,57;

И 18 10.

С„Н„О+И,, Вычислено,Ъ: С 38,50; Н 2,50;

N 17,95. . Пример 2. К 30 г ангидрида дихлорянтарной кислоты в абсолютном хлороформе прибавляют при перемеши- 25 ванин 30 г мочевины. Смесь нагревают

3 ч при 40 С и оставляют на 18 ч при 15-20 С.

Продукт конденсации суспендируют в воде, водную суспензию выливают в 30 раствор 56 г (1 моль) гидроокиси калия в 200 мл воды. Щелочной раствор

Получают 3 r оротовой кислоты (15,4%, считая на ангидрид дихлорянтарной кислоты), т.пл. 345-347 С (с разложением).

Найдено,%: С 38,88; Н 2,23;

N 17,91.

СS Н4.04 Б

Вычислено,Ъ: С 38,50; Н 2,50;

N 17,95.

1. Способ получения оротовой кислоты или ее солей конденсацией производных дикарбоновых кислот с карбамидсм с выделением целевого продук— та известными приемами, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, конденсации подвергают ангидрид дигалогенянтарной кислоты и продукт конденсации обрабатывают щелочью.

2, Способ по п. 1, отличаюшийся тем, что конденсацию ангидрида дигалогенянтарной кислоты с карбамидсм проводят при 15-40ОС.