Способ получения биостойких полимеров

Способ получения биостойких полимеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

526625

Таблица 1

Характеристика устойчивости полимера

Степень роста плесени

Суммарная концентрация инициатора, вес. о, к мономеру

Пример,А — 1

А — II

Практически стоцкий

То же

1,6

5,1

1,8

1 — 2

50 гетероатомов в полимерную цепь в виде концевых групп, а также остаточным количеством инициатора. Благодаря равномерному распределению компонентов инициирующей системы по всему объему полимеризующейся массы полученный полимер является однородным по биостойкости к плесеневым грибам по всей массе.

Биостойкость к плесневым грибам полученного полимера определяют путем испытания полимерной пленки на устойчивость к воздействию плесени по ГОСТУ 13410-67. Образцы обрабатывают суспензией спор следующих видов плесеневых грибов:

Aspergillus niger v. Tilgheum, Penicillum funiculosum Thorn, Peacilomyces variaty, Bairnir, Trichoderma lignorum, Регsevr, Chactomium globosum.

Полимерную пленку готовят из 0,2 мл 10—

12%-ного раствора получаемого полимера или сополимера,в ацетоне или диметилформамиде путем нанесения его на стеклянные пластинки размером 30)<50;(3 мм. Растворитсль испаряют при комнатной температуре в течение

2 суток.

Инкубацию приготовленных о бразцов в среде суспензии проводят в термостате в условиях повышенной тем|пературы и влажности в течение 28 суток.

Устойчивость образцов к воздействию плесени оценивают тремя следующими методами.

Метод А-1 позволяет определить способность пленки полимера поддерживать рост и развитие плесене вых грибов в отсутствие питательной среды.

Метод А-П позволяет определить способность полимерной пленки поддерживать рост и развитие плесени в присутствии минеральной питательной среды.

Метод Б позволяет определить степень роста плесени на поверхности полимерной пленки, предварительно обогащенной полной .питательной средой (органической и минеральной).

Пример 4. К 9 г бутилметакрилата добавляют 0,05 г (0,5% вес. %) (СНа)аЯпОСОСаНа и 0,09 г (1,0 вес. %) КаВ(СаНв)4. Полимеризацию проводят при 60 С в массе в запаянной ампуле без предварительного вакуумирования.

За 6,5 час конверсия составляет 21,4%.

Интенсивность роста плесени определяют визуально невооруженным глазом и при помощи микроскопа (50 — 60-кратное увеличение). Биологическую активность образцов оценивают в баллах следующим образом:

0 — под микроскопом роста плесени не обнаружено;

1 — рост плесени плохо виден невооруженным глазом, но вполне отчетли|во под микроско пом;

2 — слабое развитие плесени, поверхность образца поражена менее, чем на 25%;

3 — среднее развитие плесени, поверхность образца поражена на 25 — 50%;

4 — значительный рост плесени, поверхность образца поражена более, чем на 50%.

Пример 1. К 9,4 вес. ч. метилметакрилата (ММА) добавляют 0,056 вес. ч. (0,6 вес. %) (СНа) SnC1 и 0,096 вес. ч. (1,04 вес. % )

МаВ(СаНа)4. Полимеризацию проводят в запаянной стеклянной ампуле в отсутствие воздуха. Температура,полимеризации 50 С. Конверсия составляет 30% за 3 час. Биостойкость пленки к плесеневым грибам приведена в табл. 1.

Г1 р и ме р 2. К смеси мономеров, состоящей из 6,0 вес. ч. метакриловой кислоты (МАК), 3,7 вес. ч. диметиламинэтилметакрилата (АМ) и 0,86 вес. ч. бутилакрилата (БА) добавляют

0,2 вес. ч. (1,9 вес. %) (СНа)аЬпС1 и 0,34 вес. ч.

3,2 вес. % NaB (СвН5) 4. Полимеризацию осуществляют в стеклянной запаянной ампуле в отсутствие воздуха. Температура полимеризации 60 С. Выход сополимера 46% за 10 час.

Сополимер растворим в диметилформамиде.

Биостойкость пленки к плесеневым грибам и р и в еде н à ia табл. 1.

Пример 3. К 9,4 вес, ч. ММА добавляют

0,078 вес. ч. (0,8% вес. %) (СНа)аЯпОСОСаНа и 0,096 вес. ч. (1,0% вес. % ХаВ(СвНа)4. Полимеризацию проводят в стеклянной запаянной ампуле в отсутствие воздуха. Температура полимеризации 70 С. Конверсия 100% за

7,5 час. Молекулярный вес 240000.

Биостойкость к плесеневым грибам показана в табл. 1.

Биостойкость пленки к плесеневым грибам приведена в табл. 2.

Пример 5. К 10 г метакриловой кислоты добавляют 0,1 г (1 вес. %) (СНа)аЬпОСОСвНв и 0,12 г (1,2 вес. %) NaB/C6Ís)4. Полимеризацию проводят в массе при 70 С в запаянной

526625

Т аб лица 2

Степень роста плесени

Суммарная концентрация инициатора, вес. „ к мономеру

Характеристика устойчивости полимера

Пример

А — !

А — И

Практически стойкий

Практически стойкий

1,5

2,2

Т аблнца 3

Степень роста плесени

Концентрация иннциатора, вес. ц к мономеру

Характеристика устойчивости полимера

Пример

А — 1

А — II

Практически стойкий

То же

3,4

3,4

1,9

1 — 2 ампуле в течение 1 час. Реакционную массу в ампуле предварительно вакуумируют. Конверсия составляет 30,6%.

Пример 6. К 9,4 вес. ч. метилметакрилата (ММЛ) добавляют 0,2 вес. ч. (2,1 вес. %) (изоСаНт)2Нд и 0,12 вес. ч. (1,3 вес. %) CuClg. Полимеризацию проводят в запаянной стеклянной ампуле в растворе метилового спирта (50 об. % спирта по отношению к ММЛ) в отсутствие воздуха. Температура полимеризации 20 С. Конверсия 63% за 18 час.

Биостойкость пленки к плесеневым грибам приведена в табл. 3.

Пр и мер 7. К 9,4 вес. ч. ММЛ добавляют

0,2 вес. ч (2,1 вес. %) (изо-СаНт)4$п и 0,12 вес. ч. (1,3 вес. % ) СцС1я. Полимеризацию проводят в запаянной стеклянной ампуле в расТаким образом, полимерная пленка не служит источником питания плесеневых грибов.

Вместе с тем она не проявляет фунгицидные свойства, на что указывает отсутствие ингибиционной зоны. Следовательно, полимерный материал не опасен в обращении.

Пример 9. К 8 г нитрила акриловой кислоты доба вляют 0,10 г (1,2% вес. %) (изоСаНт)4$п и 1,2 г (1,5 вес. %) SnC14 5НяО. Полимеризацию проводят в массе при 60 С в запаянной ампуле без предварительного вакуумирования. Конверсия составляет 90%.

Биостойкость пленки к плесеневым грибам приведена в табл. 4.

Пример 10. К 9 г бутилметакрилата добавляют 0,09 г (1,0 вес. % ) (изо-СаН7) 4Sn и

0,11 г (1,2 вес, %) SnC14 5НяО. Полимеризацию проводят в массе при 60 С в запаянной

Биостойкость пленки к плесеневым грибам приведена в табл. 2. творе метилового спирта (50 об. % СНаОН по отношению к MMA) в отсутствие воздуха.

Температура полимеризации 60 С. Конверсия составляет 7,8% за 20 час.

Биостойкость пленки к плесеневым грибам показана в табл. 3.

1О П р имер 8. К 9,4 вес. ч, MMA добавляют

0,08 вес. ч. (0,9 вес. % ) (изо-СаН7) 4$п и

0,098 вес. ч. (1,0 вес. %) SnC14 5Н20. Полимеризацию проводят в массе в запаянной ампуле. Температура полимеризации 60 С. Конверсия составляет 60% за 8 час.

Биостойкость пленки к плесеневым грибам приведена в табл. 3. ампуле, предварительно вакуумированной. 3а

8 час полимеризации конверсия составила

2о 25 2%.

Биостойкость пленки к плесеневым грибам п р и веден а в та бл. 4.

Пример 11. По примеру 5, только ампулу предварительно не вакуумируют. Конверсия за 8 час полимеризации составляет 24,9%.

Биостойкость пленки к плесеневым грибам приведена в табл. 4.

Пример 12. К !О г метакриловой кислоты добавляют 0,1 г (1,0% вес. %)

3О (изо-СЗН7) 4$n и 0,12 г (1,2 вес. % ) SnC14 ° .5Н О. Полимеризацию проводят в запаянной ампуле без предварительного вакуумирования в течение 7 час. Конверсия составляет 79,6%.

Биостойкость пленки к плесеневым грибам

35 приведена в табл. 4.

526625

Т аблица 4

Степень роста плесени

Суммарная концентрация инициатора, вес. у к мономеру

Характеристика устойчивости полимера

Пример

А — Н

А — 1

Практически стойкий

То же

) 2

) — 2

2,7

2,2

2,2

2,2

)О

11

1 — 2

1 — 2

Формула изобретения

Составитель T. Самедова

Техред М, Семенов

Корректор Л, Денискпна

Редактор T. Никольская

Заказ 2253/2 Изд. № 1698 Тираж 630 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тппографпя, пр. Сапунова, 2

Способ получения биостойких полимеров путем полимеризации акриловых мономеров в присутствии бинарной инициирующей системы, о тл и ч а ю щ и и ся тем, что, с целью упрощения технологического процесса получения биостойких полимеров, в качестве бинарной инициирующей системы иапользуют смесь соединения общей формулы (СНз) SnX, где

Х=С1, — ОСОСаНа, и тетрафенилбората натрия при соотношении 1: 1,2 — 1,0: 2,0 соответственно или соединения общей формулы (изо-СзНт)М, где М вЂ” Sn, Hg, и СцС12 или

SnC14 при соотношении 1: 0,6 — 1: 1,25 соответственно.

Источники, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент США № 3167532, 260 †.1, 19о5.

2. Патент Японии ¹ 6062, 28Â151, 1968 (прототип) .