Способ получения 4,5-дибромимидазола

Способ получения 4,5-дибромимидазола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Оп ИСАНИЕ 527426

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 24.06.75 (21) 2148856/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано05.09.76.Бюллетень № 33 (45) Дата опубликования описания 20.05.77 (51) М К.

С 07 2 233/68

А 01 Й 9/22

Государственный комитет

Соввта Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 547. (8 1, . 85.07 (088.8) (72) Авторы изобретения Г. П. Шарнин, P. Х. Фассахов, П. П. Орлов и А. Б. Павлов

Казанский химико-технологический институт им. С. М. Киров» (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,5-ДИБРОМИ." 1ИДАЗОЛА

Изобретение относится к способу получения галоидпроизводных гетероциклических соединений, а именно 4,5-дибромимидазола, который может быть использован в качестве гербицида и как полупродукт в органическом синтезе, например при синтезе взрывчатых веществ.

Известен способ получения 4,5 — диброми— мидазола бромированием имидазола бромом в щелочной среде до 2,4,5-трибромимидазо- ip ла с последующим дебромированием последнего гидратированным сульфитом натрия и выделением из образовавшейся смеси галоидпроизводных имидазола целевого продукта. !

По этому методу удается выделить только следы 4,5-дибромимидазола.

Недостатками известного способа явля— ются низкий выход целевого продукта и сложность технологии процесса его получе- 20 ния (стадия бромирования, затем стадия дебромирования) и выделения.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение технологии процесса его получения. 25

Поставленная цель достигается осу;цествлением бромирования в среде серной кислоты. Процесс целесообразно проводить в соео де 20%-ной серной кислоты при 20 — 30 С в течение 8 час.

Целевой продукт выделяют известными приемами.

Пример. К 80 мл 20;: — ной серной о кислоты присыпают при 20-25 С 6,8 г (0,1 моль) имидазола. В образовавшийся раствор прикапывают в течение 8 час прн интенсивном перемешивании и температуре

20-30 С 10,3 мл (0,2 моль) брома. Г1олу— о ченную реакционную массу нейтрализуют при о

20 — 30 С до нейтральной реакции, прикапывая насыщенный водный раствор бикарбоната натрия.

Образовавшийся осАдок отфильтровывают, промывают ледяной водой и сушат. Получают 5,7-6,8 r (25-30%) 4,5-дибромимидао зола, т.пл. 223-224 С. Перекристаллизацией из воды ползают 4,5 — дибромимидазол, т,пл. 224-225 С.

Целевой продукт идентифицирован пробой смешения с заведомо известным 4,5 — дибро527426

Составитель Г. Жукова

Техред А. Демьянова

Редактор 3. Бородкина

Корректор А. Гриценко

Заказ 640/23 Тираж 575 Подписное

ЫНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 з мимидазолом (лит. данные: т.пл. 223225 С).

Формула изобретения

1. Способ получения 4,5-дибромимидазола бромированием имидазола бромом, о тличающийся тем,что,сцельюповышения выхода целевого продукта и упро- 10 щения технологии процесса, бромирование осуществляют в среде серной кислоты.

2. Способ по и, 1, о т л и ч а ю— шийся тем, что процесс проводят в среде 20 /-ной серной кислоты при 20-30оС

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

4, F. Ь. Pemon, L.E.ВсйаЬа „Зтоп оде гиогЬЕэ of фЬохцйпе" 3. Chem.8ос.„

121, 947, 1922 г.