Калибровочный раствор для радиоспектрометров ядерного магнитного резонатора высокого разрешения

Калибровочный раствор для радиоспектрометров ядерного магнитного резонатора высокого разрешения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАЙ ИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (») 527650 (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено03.01.75 (21) 2134007/25 (51) М. Кл.

& 01 е1 27/78 с присоединением заявки №(23) Приоритет(43) Опубликовано05,09,76 -Бюллетень №33 (45) Дата опубликования описания 08.07.77

1 осударстееиный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.52 (088.8) А. А. Лэсинский, А. А. Державец, Е. P. Матвеева н Г. И. Пустэшкнн (72) Авторы изобретения

Ордена Трудового Красного Знамени специапьнэе конструкторское бюро анапнтическэго прнборострэвння AH СССР (71) Заявитель (54) КАЛИБРОВОЧНЫЙ РАСТВОР

ДЛЯ РАДИОСПЕКТРОМЕТРОВ

ЯМР ВЫСОКОГО РАЗРЕШЕНИЯ

0,9-1

1, 5-2 гексаметнпдисипоксан

1,2-дибр омтетрафторэтан остапьнэе

Изобретение относится к радиэспектрэметрам ЯМР высэкогэ разрешения и предназначено дпя эпрецепення их чувствнтепьности — отношения снгнап/шум.

В современнэй раднэспектрэметрии дпя эпрецепения чувствитепьнэстн спектрометров

ЯМР высокого разрешения испэпьзуются растворы веществ высэкэй степени чистоты в раствэрнтепях, не имеющих сэбственных снгнапэв в исспедуемэй эбпастн и не вза- 1р нмодействующнх с растворенным веществом fl) .

Известные капибрэвэчные раствэры не пэзвэпяют пэпучнть цэстатэчнэ высэкэе отношение снгнап/шум. 15

Наибэпее близким техническим решением к прецпэженнэму является капибровочный раствэр цпя рацио<:пектрэметрэв ЯМР высокого разрешения,содержащий этипбензоп с внутренним эталоном гексаметнпдиснпокса-, 20 ном в растворителе — четыреххпэристэм угперэде (2).

f1åö0còÿT0K этого растворителя закпючается в т )M что вспедсгвн . высэкойтеплопроводпостн и вязкости капнбрэвэчнэй жндкости набпюдается ушнренне линии спекч ра, сигнала группы СН вЂ” этнпбензола. Этэ приводит к уменьшению отношения сигнал/ шум.

Цепью изобретения является сужение пинии спектра.

Указанная цепь достигается тем, что в ка либровочный раствор в качестве растворителя введен 1,2-днбромтетрафторэтан (фреон

I14B ) при следующем соотношении компонентов (в вес.Ж): этилбензэл

Дпя попучення капнбрэвэчногэ раствора исходные процукт ы — этипбензэп, гексаметнпднснлоксан н фреон 114В очищают перегонкой в потоке аргона. Степень чистоты продуктов проверяют путел1 измерения показателя преломления н методом газожндксх.тной хроматографии, Калибровочный раствор готовят весэвылт л етодом с тэчностыэ взвешивания дэ 0,1 лог. Рассчитанную и:п1еску фреона 1 14В пол1ещаюг в колбу. В эту

527650

Составитель В. Фетина

Редактор Т. Орловская Техред С. Беца

Корректор ., П. ВеселовскаЯ

Закан 884/49 Тираж 1029 Падпкснаа

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,сЖ-35, Раушская наб„д. 4/5

Ф илиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. nP oeKTHaa i 4 же колбу помещарт навески гексаметилди- . силоксана и этилбензола. Полученный расч. вор переливают в калиброванную ампулу.

Основные характеристики раствора: внешний вид - бесцветная прозрачная жидкость с удельным весом 2,03 гlсмЗ при 25 С. о . Вязкостьg (P2 спз при 25 С, Ширина линии на полувысоте спектра сип- «ц> папа группы СН - этилбензола соответствует 1,9021 гц. При этом соотношение сыпал/шум не менее 60/1.

Ширина линии спектра сигнала этой же б группы в известном растворителе (2j соответствует 29-3,2 ф. Отношение сигнал/шум не более 25/1.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н-и я

Калибровочный раствор для радиоспектрометров ЯМР высокого разрешения, содержащий этилбензол с внутренним эталоном гексаметилдисилоксаном в растворителе, о тл и ч а ю.ш и и с я тем, что с целью сужения линии спектра, 0Н содержит в качестве растворителя 1,2-дибромтетрафторэтан (фреон 114В ) при следующем соотношении компонентов (в весЛ ): э тилбенз ол 0,9-1 гексаметилдисилоксан 1,5-2

1,2-дибромтетрафторэтан - остальное, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Дж. Попл и др,:Спектры ЯМР высоко го разрешения- 1 Издат ИЛ, М., 1962 г.

2. ГОСТ 168697-71 (прототип).