Способ получения ксилитана

Способ получения ксилитана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11} 528297

Союз Советских

Социалнстнческнх

Рвспуолнк (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.10.73 (21) 1965191, 04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 15.09.76. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 14.10.76 (51) М. Кл.- С 07С 31 18

D 211-1 3! 02

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам нэооретеннй и открытнй (53) УДК 547.427.2.02 (088.8) (72) Авторы изобретения

Б. А. Глазман, P. А. Глазман, И. Г. Леонова и Л. И. Наумова

Северо-Кавказский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института биосинтеза белковых веществ (71) Заявитель

Изобретение относится к технологии получения ксилитана.

Известен промышленный способ получения ксилитана путем дегидратации ксилита или оттека от кристаллизации ксилита в присутствии серной или фосфорной кислоты. В процессе дегидратации ксилита, протекающем при температуре 110 — 180 С и остаточном давлении 100 †1 мм рт. ст., происходит окисление и осмоление примесей ксилита, вследствие чего образующийся ксилитан-сырец приобретает интенсивное окрашивание, характеризующееся цветностью до 2000 ед. Штаммера. Для проведения последующих технологических операций ксилитан-сырец осветляется адсорбентом: активированным углем или коллактнвитом в статистических условиях до цветности 10 ед. Штаммера. Расход адсорбента составляет 15 — ЗОО! от содержания сухих веществ в образце (СВ) ксилитана-сырца. Ксилитан выделяют фильтрацией, удалением минеральных примесей ионитами, упариванием (1).

Для снижения цветности ксилитана-сырца, расхода адсорбента на его осветление и потерь продукта при осветлении и фильтрации предлагается улучшенный способ получения ксилитана дегидратацией ксилита, о т л и ч аю шийся от известного тем, что перед началом процесса дегидратации к ксилиту (или оттеку) добавляют некоторое количество адсорбента: активированного угля марки «Б» или коллактивита, и проводят процесс дегидратации в присутствии указанного адсорбента.

5 Поглощение адсорбентом в процессе дегидратации ксилита или оттека от кристаллизации ксилита продуктов окисления и разложения тормозит реакции полимеризацни и конденсации последних, благодаря чему ксили10 тан-сырец получается менее окрашенным и расход адсорбента на его последующее осветление снижается почти в 2 раза. а потери ксплита снижаются примерно на 25О!о.

Предлагаемый способ получения ксилитана

15 из ксилпта осуществляется следующим образом.

В колбу с определенным количеством оттока от кристаллизации ксплита вносят расчетное количество серной кислоты, затем после

2 } перемешивания адсорбента с коллектнвитом или активированным углем марки «Б», взятом в количестве 1 — 5О/О по отношению к СВ ксилита в виде порошка плп водной суспензии. Смесь перемешивают и ведут процесс

25 дегидратации обычным способом (температура 120 С, остаточное давление 100—

160 мм рт. ст.). Если адсорбент добавляют в виде водной суспензии, выделяется соответственно большее количество свободной воды.

3 } По окончании процесса дегидратацип ксили528297 ка от кристаллизации ксилита весом 103 г, содержащий 82,5 /в сухих веществ, подогревают в лабораторном дегидрататоре до 70—

80 С, затем задают 3,0 г 76%-ной серной кислоты, тщательно перемешивают, при этом остаточная кислотность составляет 0,99в/в к сухим веществам. После этого добавля1от

4,5 г активированного угля марки «Б» с влажностью 45 /в, перемешивают и ведут процесс дегидратации при остаточном давлении

100 мм рт. ст. и температуре 112 С. Получают ксилитан-сырец цветностью 122 ед. Штаммера, который разбавляют водой до содержания

35 /в сухих веществ, осветляют 9,5 активированного угля с влажностью 45%, перемешивая в течение 30 мин при 80 С. Осветленный раствор фильтруют, очищают ионитами от минеральных примесей и кислот по схеме катионит-анионит (КУ-1 — АН-1) с нагрузкой

50 г сухих веществ на 100 мл катионита и упаривают до концентрации 95% сухих веществ.

Получают 67,5 г ксилитана с цветностью 52 ед.

Штаммера. тан-сырец переносят водой в другую колбу, в которой проводят его окончательное осветление адсорбентом при перемешивании обычно в течение 30 мин при температуре 80 С.

Пример 1. 117,5 г промышленного образ- 5 ца оттека от кристаллизации ксилита, содержащего 85% сухих веществ, подогревают в лабораторном дегидрататоре до 70 — 80 С, затем прибавляют 3,5 г 76%-ного раствора серной кислоты, тщательно перемешивают, прн 10 этом остаточная кислотность составляет

1,03% к сухим веществам. После этого добавляют 6,7 г коллактивитного порошка с влажностью 70%, перемешивают и ведут процесс дегидратации при остаточном давлении 155

100 мм рт. ст, и температуре 112 С.

Получают ксилитан-сырец с цветностью

422 ед. Штаммера, который разбавляют водой до содержания 30% сухих веществ, осветляют коллактивитным порошком с влажно- 23 стью 70% (32,7 г), перемешивая в течение

30 мин при температуре 80 С, Осветленный раствор фильтруют, очищают ионитами от минеральных примесей и кислот по схеме катионит-анионит (КУ-1АН-1) с нагрузкой на смолы 50 r сухих веществ на 100 мл катионита и упаривают до концентрации 95% сухих веществ. Цветность ксилитана 2,7 ед.

Штаммера. Выход 79,8 г.

Пример 2. Промышленный образец отте- 30 ка от кристаллизации весом 103 r, содержащий 82,5% сухих веществ, подогревают в лабораторном дегидрататоре до 70 — 80 С, затем добавляют 3 г 76%-ного раствора серной кислоты, тщательно перемешивают, при этом 35 остаточная кислотность составляет 0,99% к сухим веществам. После этого добавляют

18,9 мл 18 /е -ной коллактивитной суспензии, перемешивают и ведут дегидратацию при остаточном давлении 100 мм рт. ст. и температуре 40

112 С.

Получают ксилитан-сырец с цветностыо

108 ед. Штаммера, который разбавляют водой до содержания 35% сухих веществ, осветляют 37,8 мл 18%-ной коллактивитной суспен- 45 зии, перемешивая в течение 30 мин при 80 С.

Осветленный раствор фильтруют, очищают ионитами от минеральных примесей и кислот по схеме катионит-анионит (КУ-1 АН-! ) с нагрузкой на смолы 50 г сухих веществ на 50

100 мл катионита и упаривают до концентрации 95 /в сухих веществ. Цветность ксилитана

6,4 ед. Штаммера. Выход ксилитана 63,5 г.

Пример 3. Промышленный образец оттсФормула изобретения

1. Способ получения ксилитана дегидратацией ксилита или оттека от кристаллизации ксилита при нагревании в вакууме в присутствии серной или фосфорной кислоты с последующим осветлением ксилитана-сырца активированным углем или коллактивитом в статических условиях, фильтрацией, удалением минеральных примесей ионитами, упариванием, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью снижения расхода осветляющего адсорбента: активированного угля или коллактивита, и потерь продукта при осветлении и фильтрации, процесс дегидратации ксилита или оттека от кристаллизации ксилита ведут в присутствии активированного угля марки Б или коллактивита.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при проведении процесса дегHpðàòàöHH добавляют осветляющий адсороент: активированный уголь марки Б или коллактивит в количестве 1 — 5% к сухим веществам ксилита или оттека от кристаллизации ксилита, взятых на дегидратацию в виде порошка или суспензии.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Технологический регламент Краснодарского химкомбината, утвержденной Управлением промышленности белковых веществ и ферментов от 19. 02. 1973 года (прототип).

Составитель A. Кост

Техред A. Камышникова

Корректор tl, Лук

Редактор Л. Емельянова

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 1827/12 Изд. 1554 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретегнгй и открытий

113035, Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5