Способ получения диметилтерефталата
Патент 528301
Авторы
Способ получения диметилтерефталата
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,i I1 52830I Союз Советских Социалистических
Ресиу1вин (61) Дополнительное и явт. свил-ву (22) Заявлено 06.06.74 (21) 2029872 04 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 15.09.76. Бюллетень № 34
Дата опубликования описания 02.09.76 (5I) !Il. Кл.- С 07С 69 82, С 08С 63, 02
3осударствеииый комитет
Совета Мииистров СССР аа делам изобретений и открытий (53) УДК 547.584 26.07 (088.8) (72) Авторы изобретсния
В. И. Ковалев, А. H. Путиков и Н. И. Мицкевич (71) Заявители
Могилевский машиностроительный институт и Институт физико-органической химии AH Белорусской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТА
Изоб ретение относится к способу получения сложнь1х эфиров ароматических кислот и, в частности к способу получения диметилтерефталата, который находит применение в качестве полупродукта в производстве полиэфирных волокон.
Известны способы получения сложных эфиров, в том числе диметилтерефталата, этерификацией карбоновой кислоты cooTBCTcTBi щим спиртом в присутствии в качестве катализатора вольфрама или соли вольфрамовой кислоты (1), соединений олова (2) и-толуолсульфокислоты (31.
Однако все эти способы характеризуются небольшой скоростью процесса и смолообразо в а нием.
ipovre того, известен способ получения диметилтерефталата, за ключающийся в том, что продукт жидкофазного окисления смеси и-ксилола и метилового эфира и-толуиловой кислоты (оксидат) подвергают этерификации метиловым спиртом при температуре 270 С под давлением в присутствии катализатора — смеси солей кобальта и марганца. Время реакции 2 ч (4).
Недостатком этого способа является невысокое качество продукта (кислотное число (к. ч.) этерификата 46 — 48,6 мг КОН/), а также длительность процесса.
По предлагаемому способу в качестве катализатора рекомендуется использовать 0,3—
0,5 вес. % дигпдратя сульфосалициловой кислоты от веса оксидата II процесс вести при
5 200 — 250 С, желательно при 200 — 210 С и давлении 15 — 27 ат.
Предлагаемый способ позволяет проводить процесс при температуре на 20 — 50 С ниже температуры по известному способу соответ10 ственно и при более низком давлении, снизить количество смолообразпых продуктов н повысить качество продукта (кислотное число этерификата 41,6 — 43,5 вместо 46 — 48 по известному), а также сократить время реакции
15 в 8 — 12 раз. О преимуществах предлагаемого способа можно судить нз данных, приведенных в таблице.
Пример 1. Реакционную смесь, состоя20 щую из 100 г оксидата (к. ч. 274), 80 мл метилового спирта и 0,5 г дигидрата сульфосалициловой кислоты, нагревают в автоклаве (емкость 1 л) при перемешнвании до 200 С н выдерживают прн этой температуре и давле25 нии 27 ат в течение 15 мин. Кислотное число полученного этерпфикята уменьшается до 50
Выход диметилтерефталата, считая на про. реагировавшее сырьс. 93,5%. T. пл. 141 С (пс
1ит. данным 140 — -142 C), 528301
Кислотное число
Количество катализатора, %
Температура, С
Давление, атм
Катализатор
Время, мин
В ы ход, î исходный оксилат этерификат
200
0,5
274
43,5
93,5
250
0,5
274
41,2
90,6
0,5
274
92,6
250
41,6
0,5
274
250
42,4
92,8
0,25
0,25
0,25
0,25
200
48,6
300
274
90,5
250
274
90,3
46,0
Формула изобретения
Составитель В. Горленко
Техред А. Камышникова
Корректор А. Дзесова
Редактор Л. Емельянова
Заказ 1968/10 Изд. № 1586 Тираж 575 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, УК-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Дигидрат сульфосалициловой кислоты
Дигидрат сульфосалициловой кислоты
Дигидрат сульфосалициловой кислоты Дигидрат сульфосалициловой кислоты
Ацетат кобальта
Ацетат марганца
Ацетат кобальта
Ацетат марганца
П,р и и е р 2. Реакционную смесь, состоящую из 100 г оксидата (к. ч. 274), 80 мл метилового спирта и 0,5 г дигидрата сульфосалициловой кислоты, нагревают в автоклаве (емкость 1 л) при перемешивании до температуры 250 С и выдерживают в течение
10 мин. IJHcalOTHOp число полученного этерификата уменьшается до 41,6. Выход диметилтерефталата, считая на прореагировавшее сырье, 92,6%. Т. пл. 141 С.
1. Способ получения диметилтерефталата путем этерификации продуктов совместного окисления а- ксилола и метил-fl-толуилата при повышенных температурах и давлении в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью повышения качества продукта и интенсификации процесса, ia качестве катализатора применяют дигидрат сульфосалициловой кислоты и процесс ведут при
200 †2 С.
2. Способ по п. 1, отл ич а ющийся тем, что процесс ведут при 200 — 210 С.
3. Спосоо по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что катализатор берут в количестве
1О 0,3 — 0,5% от веса смеси исходных реагентов.
Источники информации, при нятые во в нима ние при экспертизе.
1. Пат. Японии № 21618, серия 2 (2), сб. 750, 1971.
15 2. Пат. Японии № 27052, серия 2 (2), сб. 9(9), 1972.
3. Пат. CIIIA ¹ 3639451/ кл. 260 — 475, 1971.
4..Пат. Англии № 1313083, кл. С 07с 69/82, 1973 (прототип) .