Расплав для электрохимического нанесения рениевых покрытий

Расплав для электрохимического нанесения рениевых покрытий

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

00 528357

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 28.01.75 (21) 2101421/Ol (51) > К - С о 50 3 66 с присоединением заявки Х»

Совета Мииистров СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано J5.09.76. Бюллетень . з 3-4

Дата опубликования описания 02.09.76 (:.3) УДК 621.357.1,3:

:669.849 (088,8) (72) Авторы изобретения

А. H. Барабошкин, О. Н. Виноградов-Жасров и В. П, Бычин (71) Заявитель

Институт электрохимии Уральского научного центра АН СССР (54) РАСПЛАВ ДЛЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО

НАНЕСЕНИЯ РЕНИЕВЫХ ПОКРЪ|ТИЙ

Государственный комитет (23) Приоритет

Изобретение относится к области нанесения покрытий электролитическим способом, в частности к нанесению металлических покрытий из расплавов солей.

Известен расплав для электрохимического нанесения рениевых.покрытий на графит, содержащий гексахлорренат калия и хлорид щелочного металла (1).

Процесс электролиза протекает при относительно низкой температуре 700 †9 С. Однако данный расплав не обеспечивает получения качественных покрытий на металлах и при проведении электролиза требует создания защитной атмосферы инертного газа, что в значительной степени усложняет аппаратурное оформление процесса.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является расплав для электрохимического нанесения рениевых покрытий, содержащий перренат металла, в частности бария, и нейтральную электропроводящую соль — хлорид бария (2).

Указанный расплав ооеспечивает проведение процесса электролиза без защитной атмосферы, однако он не позволяет получать покрытия толщиной более 15 — 20 мкм даже при температуре осаждения 900 — 1000 С.

Вследствие улетучивания хлоридов расплав обедняется по рению в процессе нанесения покрытия. Используемые бариевые соли относительно токсичны.

Цель изобретения — увеличение толщины получаемых покрытий, снижение температуры электролиза и потерь рения в процессе, Это достигается тем, что в качестве указанных компонентов расплав содержит перренат щелочного металла II молибдат, ьольфрамат, карбонат щелочного металла илп IIx смесь прп следующем соотношении компонентов, вес. %.

Перренат щелочного металла 1 — 20

Молибдат, вольфрамат, карбонат щелочного

15 металла или их смесь 80 — 99.

Предложенный расплав обеспечивает получение покрытий толщиной до 200 мкм, проведение процесса при температуре 750 — 900 С, 20 практически не меняет свой состав в течение электролиза и не содержит токсичных соединений.

Процесс осуществляют при катодной плотности тока 0,05 — 0,2 А/см с использованием

25 в качестве анода рениевой пластины, а в качестве катода (подложки) — серебряной, медной, никелевой, графитовой пластины.

Пример 1. Смешивают навески солей из расчета: 50 вес. % вольфрамата натрия, 30 30 вес. % молибдата натрия и 20% вес. трех528357

Температура электролиза, сс

Катодная плотность тока, А/сма

Толщина осадка, мкм: теоретическая практическая

Продолжительность электролиза, ч

Скорость осаждения, мм/ч

Выход по току,,, Микротвердость, кг/смв

800 800 800 800

0,10 0,20 0,05 0,05

800

0,10

200 300 200 100

144 165 141 76

3,80 2,85 7,60 3,80

5,70

38,0 44,0 18,6 19,8

72,0 53,0 71,0 75,0

850 900 850 800

31,6

60,0

800

Формула изобретения

Составитель А. Рычагов

Техред М. Семенов

Корректоры; А. Николаева и В. Дод

Редактор Н. Корченко

Заказ 1845/!3 Изд. № 1574 Тираж 1068 Подписное

Ц1-1ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, К-35, Раушская наб., д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 окиси вольфрама. Смесь солей весом 400 г загружают в алундовый тигель № 6 и нагревают до 800 С со скоростью 50 град/ч. Для очистки расплава от примесей приводят предэлектролиз с вольфрамовыми электродами в течение 20 ч при катодной плотности тока

0,1 Л/см . Расплав считают чистым, когда на катоде выделяется ровный, блестящий металлический осадок. После этого из расплава удаляют электроды и загружают предварительно прокаленный перренат калия из расчета 5 вес. /о на смесь солей. Медленно (для прогрева) в расплав опускают анод, в качестве которого используют прикрепленную к платиновому токопроводу рениевую пластину

5,0 5,0 50 мм, и катод — серебряную пластину толщиной 1 мм и площадью 1 см, подвешенную на серебряной проволоке диаметром

1 мм. Процесс ведут при температуре 800 С, катодной плотности тока 0,1 А/см в течение

4 ч. После выключения тока катод вынимают и отмывают от солей. Рассчитанная по привесу толщина покрытия 152 мкм, что соответствует выходу по току 72 /о. Микротвердость осадка 850 кг/см .

Пример 2. В расплаве, содержащем

75 вес. /о молибдата натрия, 24 вес. /о димоПосле проведения процесса состав расплава не изменяется. Получаемые покрытия прочно сцеплены с основой, не содержат карбида рения и углерода; суммарное содержание вольфрама и молибдена не превышает 1 /о (чистота рениевых покрытий не менее 99 /о).

Описываемый расплав может быть использован в радиоэлектронике, ракетной, атомной и других областях техники для получения термостойких покрытий.

Расплав для электрохимического нанесения рениевых покрытий, содержащий пер ренат металла и нейтральную электропроводящую соль, отличающийся тем, что, с целью увеличения толщины получаемых покрытий, либдата натрия и 1 вес. /о перрената калий, при температуре 850 С и катодной плотности тока 0,1 А/см получают осадки рения на серебре, меди и никеле толщиной 200 мкм, с микротвердостыо 800 кг/см . Выход по току

60 — 70 о/о

Пример 3. В расплаве, содержащем

70 вес. /о молибдата лития, 25 вес. /о димолибдата лития и 5 вес. перрената калия, 1О при температуре 800 — 850 С и катодной плотности 0,2 А/см получают осадки рения на серебре, никеле, графите и меди толщиной

100 мкм с микротвердостью 900 — 1000 кг/см .

Выход по току 40 — 50 /о.

15 Пример 4. В расплаве, содержащем 50 вес. оo карооната калия, 40 вес. о/о карбоната натрия и 10 вес. /о перрената калия, при температуре 800 С и катодной плотности тока

0,1 Л/см получают рениевые покрытия на

20 различных подложках толщиной 100 мкм с микротвердостью 900 — 100 кг/см . Выход по току 35 — 50 /о.

Пример 5. Берут расплав, содержащий

80 вес /о дивольфрамата натрия, 16 вес. /о

25 димолибдата натрия и 4 вес. о/о перрената калия. Условия проведения электролиза и свойства получаемых покрытий следующие: снижения температуры электролиза, потерь рения в процессе, в качестве указанных компонентов он содержит, соответственно, перренат щелочного металла и молибдат, вольфрамат, карбонат щелочного металла или их смесь при следующем соотношении компонентов, вес. /о.

35 Перренат щелочного металла 1 — 20

Молибдат, вольфрамат, карбонат щелочного металла или их смесь 80 — 99.

40 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авт. св. СССР № 281993, М. Кл. С 23С

1/10, 30.07.70 г.

2. Авт. св. СССР № 217171, М. Кл. С 23С

45 1/10, 15.02.68 r. (прототип).