Газовый хроматограф для анализа примесей

Газовый хроматограф для анализа примесей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1(! 52850l

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополн!!Тел(.(1ое к Яьт, свид-ву (22) Заявлено 28.07.75 (21) 2158986/25 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 15.09.76. Б!оллетень № 34 (51) М. Кл. - G OIN 31 08

«,(Г

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) о ЛК 543.544(088.8) по делам изобретений и открытий

Дата опубликогаппя оппся!11!я 06.12.76 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

А. Ю. Брауде, А. В. Машбиц и В. A. Ротин

Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт комплексной автоматизации нефтяной и газовой промышленности (54) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ ДЛЯ АНАЛИЗА ПРИМЕСЕЙ

15

Изобретение относится к хроматографии и применяется для определения количественно " го содержания примесей в анализируемых смесях.

Известен газовый хроматограф для анализа примесей тяжелых компонентов, основанный на методе предварительного их накопления (11.

При накоплении через охлажденную обогатительную колонку пропускается отдозированная проба анализируемого продукта, содержащиеся в продукте примеси тяжелых компонентов сорбируются в колонке. По окончании накопления производится термическое концентрирование примесей путем нагрева обогатительной колонки в тепловом поле, изменяющимся во времени и по длине колонки.

Потоком газа-носителя сконцентрированные примеси вымываются в аналитический блок, где происходит их проявительный анализ, т.е. разделение на компоненты в разделительной колонке и измерение параметров пиков компонентов посредством детектора.

Известен газовый хроматограф для анализа примесей, содержащий дозирующее устройство с задатчиком объема пробь1, подключенным к обогатительной колонке, вход которой связан с блоком стабилизации расхода газаносителя и источником анализируемого продукта, a II! oa — -c al!a (!FIT!< IecFII! il б.Iol oiiI (2) .

Известный хроматогргф непригоден для анализа продуктов с изменяющимися в широЯ!1х пределах концентрациями !!pl!i;cooé, например, при колебаниях примесей в диапазоне 10 — 10 %, поскольку при постоянном объеме пробы анализируемого продукта, поступающего в обогатительную колонку, коли;ество накопленных примесей, подаваемых пя проявительным анализ, прямо пропорционально концентрации примесей в исходном анализируемом продукте, что снижает степень и эффективность разделения примесей в аналитическом блоке из-за перегрузки разделительной колонки при вь!сокой концентрации прпзIесеп в янялизиру емом проду кте, я также затрудняет измерение параметров пиков компонентов прик1есеи, тя! кяк лпнеиныи днапязОП детектора, равный, например, для детектора по теплопроводности 10 — 10, ниже диапазона изменения концентраций компонентов.

С целью обеспечения, возможности анализа продуктов с изменяющимися в широких пределах концентрациями примесей предлагаемый хроматограф снабжен блоком регулиро.вания количества накапливаемых примесей в зависимости OT их концентрации в анализируемом продукте, вход которого соединен с источником анализируемого продукта, а выход — с задатчпком объема пробы дозипующего устройства.

528501

Блок регулирования количества накапливаемых примесей вь полнен в виде обогатительной колонки, связанной с дозатором, который соединен с источником анализируемого продукта, и с измерителем давления, выход кОтОрого подключен к задатчику объема пробы дозирующсго устройства.

Наличие в предложенном хроматографе блока регулирования количества накапливаемых примесей позволяет перед каждым анализо;! Или через требуемый интервал времени производить определение текущего значения суммарной концентрации примесей в источнике анализируемого продукта и В зависимости от этого значения автоматически изменять объем пробы, вводимой в обогатительную колонку таки л образом, чтобы количество накопленных примесей при вводе в аналитический блок пе вызывало перегрузки разделительной колонки и обеспечивало работу детектора в области его линейного диапазона.

Благодаря этому колебания концентрации примесей анализируемого продукта в широких пределах не нарушают нормального функционирования прибора, обеспечивая высокую точность анализов, На чертеже приведена схема газового хроматографа для анализа, примесей. роматограф содер1кит Обогатительну10 110лонку 1, вход которой через клапаны 2 и 3 соединен с источником 4 анализируемого продукта (технологическим аппаратом) и с блоком 5 стабилизации расхода газа-носителя, а выход через клапаны 6 и 7 связан с аналитическим блоком 8, также подключенным к блоку 5 стабилизации расхода газа-носителя, с дозирующим устройством 9 с задатчиком 10 объема пробы анализируемого продукта.

Блок регулирования количества накапливаемых примесей включает обогатительную колонку !1, вход которой подключен к дозатору

12 с постоянным объемом пробы, соединенным с источником 4 анализируемого продукта, и через клапан 13 — с линией продувки, Выход колонки 11 через клапан 14 соединеп с линией сброса, и непосредственно †измерителем 15 давления, выход которого через клапан 16 связан с задат:иком 10 объема пробы дозирующего устройства 9.

Хроматограф работает следующим образом.

В исходном состоянии клапаны 2, 7 и 16 закрыты, а клапаны 3, 6, 13 и 14 открыты.

Газ-носитель из блока 5 поступает в обогатительную колонку 11, а из нее †аналитический блок 8. Через охлажденную до температуры Т! обогатительную колонку 1! протекает газ продувки.

Перед окончанием предшествующего анализа закрывают клапан 13, в колонку 11 вводят посредством дозатора 12 постоянную пробу анализируемого продукта из источника 4.

Т!1жслыс примеси сорбируются в колонке 11, а оспоьч:ой компонент сбрасывается через клапан 1 1. По окончании дозирования закрывают клапан 14 и нагревают колонку 11 до температуры Т2. При нагреве колонки 11 давление в ней возрастает от значения давления при вводе пробы Р! до значения Р2. Величина давления определяется суммой двух давлений: постоянной составляющей Р 2 — прирост давления от повышения температуры от Т1до

Т, подвижной фазы, находящейся в колонке

11, и переменной составляющей Р2", вызван10 ной десорбцией и нагревом примесей, т. е. а — Р2+ 2 Р ю+, К! С1)

i где Р,=Р2 — постоянная составляющая;

15 f(; †коэффицие пропорциональности, зависящий от отношения коэффициентов Генри i-го компонента при температурах Т! и

721

20 С; — концентрация i-го компонента в исходном анализируемом продукте.

Следовательно, прирост да вления в колонке 11 пропорционален текущему значению сум ларной концентрации примесей в анализируемом продукте, с учетом их сорбируемости.

После нагрева колонки 11 давление Р2формируется на выходе измерителя давления 15.

З0 При открытии клапана 16 сигнал с выхода измерителя 15 воздействует II3 задатчик 10 и изменяет объем дозы дозирующего устройства 9 в соответствии с измеренной величиной давления Р2", пропорционального суммарной

55 концентрации примесей в анализируемом продукте, Затем закрывают клапан 16, запоминая значение Р2" на задатчике 10, закрывают клапаны 3 и 6, прерывая поток газа-носителя че40 рез колонку 1, и открывают клапаны 2 и 7, подавая анализируемый продукт из источника

4 через колонку 1 в дозирующее устройство

9. Примеси сорбируются в колонке 1. После поступления в дозирующее устройство 9 ко45 личества анализируемого продукта, .пропорционального значению Р,", запомненному на задатчике 10, клапаны 2 и 7 закрывают, а клапаны 3 и 6 открываются, подавая газ-носитель в колонку. 1. Одновременно, нагревая

50 колонку 1 в тепловом поле, переменном во времени и Ilo длине колонки 1, концентрируют примеси и потоком газа-носителя вы lblBBют:в аналитический блок 8.

Поскольку при анализах на предложенном

55 хроматографе количество накапливаемых примесей не постоянно, а изменяется в зависимости от текущего значения их суммарного .одергкания, то колебания в широких предел; концентрации примесей. в исходном ана60 лизирусмом продукте не нарушают нормального функционирования хром атографа, т. е. не вызывают, перегрузки разделительной колонки и позволяют регистрировать компоненты примесей в области линейного диапазона

65 детектор а.

528501

Формула изобретения

i !!

Составитель Л. Жаркова

Техред М. Семенов

Редактор T. Янова

Корректор Е. Хмелева

Заказ 2319/9 Изд. № 1620 Тираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж -35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Газовый хроматограф для анализа примесей, доз .рующее устройство с задатчиком объема прооы, подключенное к обогатительной колонке, вход которой связан с блоком стабилизации расхода газа-носителя и с источником анализируемого продукта, а выход — с аналитическим блоком, о т л и ч а ющиис я тем, что, с целью обеспечения .возможности а1:ализа продуктов с изменяющимися в широких пределах концентрациями примесей, он снабжен блоком регулирования количества накапливаемых примесей в зависимости от их концентрации в анализируемом продукте, вход которого соединен с источником анализируемого продукта, а выход — с задатчиком объема пробы дозирующего устройства.

2. Газовь|й хроматограф по п. 1, о тл и ч аю щ и и ся тем, что блок регулирования количества накапливаемых примесей выполнен в виде обогатительной колонки, связанной с до5 затором, который соединен с источником анализируемого продукта, и с измерителем давления, выход которого подключен к задатчику объема пробы дозирующего устройства.

10 Исто;ники информации, принятые во внимание при экспертизе заявки:

1. «Автоматические системы управления в нефтяной и газовой промышленности», вып. 5, 15 труды БНИИКАНЕФТЕГАЗ, М., 1973 г., стр. 296.

2. Описание хроматографа марки ХТМ-73, выпускаемого заводом «Хроматограф» (прототип).