Способ определения сульфидов сурьмы

Способ определения сульфидов сурьмы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

И306РЕТЕНИЯ

>528502

Со1оа Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к aI;т. св: д-ву— (22) Заявлено 20.01.75 (21) 2100666/26 (5! ) М.Кл.- G Oi N 31/16

С 01 В 29/00 с присоединением заявки №вЂ”

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (23) Приоритет— (43) Опубликовано 15.09.76. Б1сллстень № 34 (45) Дата опубликования описания 23.0 1.76 (53) УДК 543.212;546, .86 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. H. Гладышев, М. g. Наурызбаев и В. П. Плотникова

Казахский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет ик1. С. М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФИДОВ СУРЬМЫ

Изобрете;-гне относится к област-1;-:;aë,:тпческой химии, преимущественно к спосооу раздельного определения сульфидоз сурьмы.

В аналитической химии практическд отсутствуют споссоы раздельного определения трех- и пятизалентпой сурьмы.

Известен способ раздельного о.1рсделе:-гпя трех- и пятисернистой сурьмы, зк.11очающ?11т1 растворение исходного продукта сме=ью рpстзора перекисями .водорода и вижок?1сло10 лого натр ия с последующим титроза11?1ем.

Недостатком извест11о."о способа язляется неполное разделение трех- и пятивале"iтTной сурьмы.

При обработке исходного продукта смесью перекиси, водорода и винно1кисло-0 к;1=ло.-с натрия з раствор переходит 98 — 100 /, пятпсернистой сурьмы, а также 8 — 10% трехсернистой сурьмы.

С целью повышения пол -IQTbi разделен 1я трех- и,пятизалентной сурьмы з предла;аемом способе тнсходный продукт растзоряют з сульфиднощелочном растворе,,который затем обрабатывают металлической ртутью.

Для растворения используют сульфиднощелочной раствор, 0,3 — 0,5 н. по сернистому натрию и 2,0 — 2,5 . по едкому напру. Металлическая ртуть восстанавливает из сульфиднощелочного раствора при нагреза11пи и интенсивном черемешивании только пятизалентпую сурьму до металлической, а при этом трехвалентпая сурьма остается в растворе. Эта ососенность .-1озедсния трех- и пятпзалептной сурьмы по отпошсн:по к ртути связана с разб л11чным11 поте:1циала и восстановления тпсанионоз трех-;1 пятпзалентной сурьмы з сульф иди сщел 0 -1110 3! па i творе.

П р 1м е р. 0 и г анализируемого проду1кта растзоряют пр:i::ерсмешизании в 50 ?ял =уль10 фпднсщелсчпо,о раствора, 0,5 и. по сернистому натршо и 2 и. по едкому, натру прп 60 ——

70 С з течеп11е 5 — 10 11ин. После лол11ого растворения продукта раствор отделяют OT нерастзср11мо:о остатка и переносят з стака I плп дел11тель1.у10 зсронху, вводят металлпчс:куl0, зтуть 3 ссстHсшеHип с ?кпдl 011 фазс .I : 1;;::нтенспзно перемешивают з тече:1 п

0,5 ч. Площадь, контакта раствора со ртуть:0

13.5 с.11"-, 11;-! Te;Icila;100 TI гперемеш;1занпя

20 130 oo/:uií.

После пол:1010 выделения сурьмы (V) растзор отде.1 ют от ртути, отфильтрозыза10т от зыпазше11 элементарной сурьмы и оп зсдсляют "одер?каппе оставшейся в растворе

25 сурьмы (III) пззестчым броматометричсск.l..l тптрозанием. Разделение сурьмы (V) и сурьмы (III) гслное. Повышение температуры процесса. нте си"-:-1ость перемешиваиия, площадьь контакта раствора со ртутью и содержание в растворе едкого патра способствуют

Формул а изобретения

Составитель А. Хрусталева

Тсхред М. Семенов

Корректор В. Гутман

Редактор T. Девятко

Заказ 834 1071 11зд. М 1568 Тираж 1028

ЦЫ1111П11 Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий !осква, )K-35, Раушская наб., д. 415

Подписное

Тип, Харьк. Фил. пред. «Патент» процессу выделения из раствора сурьмы (V), Точность,и п1родолжительность способа определяется выбранным методом 3Hàëjjçà, так как само разделение проходит быстро.

1. Способ определения сульфи1ов сурьмы, включающий а|х предварительное разделение

И ПОСЛЕДУЮЩЕЕ тИтРОВаи:1Е, О т Лен Ч а И Щ Н йс я тем, что, с целью повышения по"".:10òû разделеиия трех- и пятивалентной сурьмы, исходный продукт растворяют в сульфид:- ощелочпом растворе, который затем обрабатывают металлической ртутью.

2. Способ по п. 1,отличающий.ся тем, что используют сульфиднощелочной раствор

0,3 — 0,5 н. по сернистому натр;по и 2,0 — 2,5 н. по едкому, натру.