Способ получения циклических амидинов или их эфиров, или их солей

Способ получения циклических амидинов или их эфиров, или их солей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И(:АН ИЕ 1п1528867

КЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалнстическик

Республик

К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту (51) М. Кл,з С07С 103/28

С 07D 207/14

С 07Р 211/26 (22) Заявлено 20.07.73 (21) 1948987/04 (23) Приоритет (32) 21.07.72 (31) P 2235915.5 (33) ФPГ

Опубликовано 15,09.76. Бюллетень ¹ 34

Государс говенный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547.822.7.07 (088.8) ло делам изобретений н открмтий

Дата опубликования описания 11.11.76 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Вернер Обендорф, Ирмгард Линднер, Эрнст Шварцингер и Иозеф Кригер (Австрия) Иностранная фирма

«Эстеррайхише Штикштоффверке АГ» (Австрия) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛИЧЕСКИХ АМИДИНОВ

ИЛИ ИХ ЭФИРОВ, ИЛИ ИХ СОЛЕИ

10 0

N-- 11

25

Изобретение относится к способу получения новых циклических амидинов, которые могут найти применение в медицинской промышленности.

Известен способ получения циклических амидинов взаимодействием лактамов с аминами в присутствии хлорокиси фосфора (1).

Использование известного способа применительно к З-амино-2,4,6-трийодбензоилхлориду позволило получить новые циклические амидины, обладающие ценными свойствами.

Предлагают способ получения циклических амидинов общей формулы в которой Y — прямой или разветвленный алкиленовый остаток с 1 — 4 атомами С;

Z — простая связь или этиленовый остаток.

R и R> — одинаковы или различны и представляют собой атом водорода, радикалы алкил с 1 — 4 атомами С, алкенил с 2 — 4 атомами С, оксиалкил или алкоксиалкил с 2 — 6 атомами С, циклогекспл, бензил или фенил, или их эфиров, или их солей, заключающийся в том, что З-амино-2,4,6-трийодбензоилхлорид подвергают взаимодействию с лактамом общей формулы в которой значения R u Z указаны выше, причем в случае, когда R — оксиалкил, оксигруппа защищена ацетильным остатком, и 1—

3 моль хлорокиси фосфора на 1 моль бензопл2О хлорида, образующийся хлорангпдрид цикличес1iогo амидп1ia обрабатывают aiiaHoi; щей формулы в которой значение Y и R> указаны выше, а

Alh — низший алкил, причем в случае, когда

Ri — оксиалкил, оксигруппа защищена аце528867 тильным остатком, и целевой продукт выделяют в виде кислоты, низшего сложного эфира или соли.

Реакцию З-амино-2,4,6-трийодбензоилхлорида с лактамами целесообразно проводить в растворе. В качестве растворителей используют инертные к хлорокиси фосфора растворители, например хлороформ, диоксан, эфир, этилацетат или толуол. Возможно также применение для этой цели и используемого в реакции лактама, который в этом случае должен находиться в избытке; возможно также использование в качестве растворителя и избыточного количества РОСIЗ. Целесообразно ускорить реакцию за счет ее осуществления при повышенных температурах; предпочтительно реакцию осуществляют при температуре кипения растворителя. На этой стадии реакции имеет место образование хлористого водорода, поэтому гидроксильные группы в исходных соединениях должны быть защищены, предпочтительно ацетильными группами.

3а реакцией с лактамом следует образование амидокислотных групп, Для этой реакции целесообразно использовать или сырой гидрохлорид хлорангидрида кислоты или соответствующие очищенные основания. Реакция с аминами протекает экзотермично, она может быть завершена непродолжительным нагреванием.

Лишь после окончания всех упомянутых выше стадий реакции производят отщепление защитных групп, причем это отщепление может сочетаться с омылением сложноэфирных групп боковой цепи молекулы (если таковые имеются, а сам сложный эфир не является конечным продуктом). Отщепление и омыление могут, впрочем, производиться и последовательно — в любой очередности.

Свободные кислоты осаждают из водных растворов обычно достаточно чистыми, но в виде аморфных продуктов, которые отличаются нерезко выраженными и нетипичными точками плавления.

Целевые продукты можно выделить в виде свободных кислот или их солей. Можно также изолировать соединения в виде солей амидинов, обработав для этого свободные основания сильными, например, неорганическими кислотами. Такими солями являются, в частности, соли натрия, лития, аммония, соли щелочноземельных металлов, например кальция; соли неядовитых органических оснований, например глюкозамина, метилглюкозамина, этаноламина, диэтаноламина, глюкамина, метилглюкамина. В качестве солей амидина, а также сложных эфиров применяются, например, хлоргидраты, сульфаты, ацетаты, фумараты, сукцинаты и тартраты.

Если целевые продукты существуют в виде изомеров, то последние могут быть разделены.

Следует особенно отметить вещества, в которых Y обозначает метилен-, этилен-, а-метилэтилен- или а-этилэтиленовый остаток;

5 о

25 зо

4г

55 с>о

R-метил-, этил-, ц!!клогекси. 1-, P — метоксиэTил-, у-метоксипропил-, P-оксиэтил- или фенильный остаток, а R! — метил-, этил-, пропил-, аллилили у-метоксипропилостаток, Z означает простую связь.

В первую очередь необходимо отметить

N- (3- (1 - P оксиэтилпирролидинилиден - 2 амино)-2,4,6 - трийодбензоил) - р — амино-ссметилпропионовую кислоту или ее соли, N-(3(1 -у - метоксипропилпирролидинилиден - 2 амино)-2,4,6 - трийодбензоил) - N - P - аминопропионовую кислоту, N-(3-(1 +метоксиэтилпирролидинилиден — 2 - амино) - 2,4,6 - трийодбензоил)-P - аминопропионовую кислоту;

N-(3 - (1 -у метоксипропилпирролидинилиден-2 - амико) — 2,4,6-трийодбензоил)-P-амино - а - метилпропионовую кислоту; N (3 (1 у - метоксипропилпирролидинилиден - 2-амино) - 2,4,6-трийодбензоил)-N-у - метоксипропил — - аминопропионовую кислоту и N - (3(1 - 13 - оксиэтилпирролидинилиден - 2 - амино) 2,4,6-трийодбензоил)-N-аллил - P - аминопропионовую кислоту.

Пример 1. 106,6 г З-амино-2,4,6-трийодбензоилхлорида растворяют в хлороформе и добавляют 100 мл N-метилпирролидона 2. В течение 20 мин прибавляют по каплям 50 мл хлорокиси фосфора и кипятят в течение 2 ч.

Выпавший кристаллический осадок отсасывают, промывают хлороформом. Суспендируют в эфире и взбалтывают с избытком холодного разбавленного едкого патра до растворения. Эфирный слой промывают водой, сушат сернокислым натрием и концентрируют до начала кристаллизации. Получают 102,7 г 3-(1 метилпирролидинилиден - 2 - амино) - 2,4,6трийодбензоилхлорида, т. пл. 111 — 112 С.

30,7 г этого хлорангидрида растворяют в хлороформе, добавляют 14,4 г метилового эфира М-метил-P- амино - <х - метилпропионовой кислоты и по окончании экзотермической реакции кипятят с обратным холодильником в течение 20 мин. После охлаждения хлороформенный раствор промывают водой и раствором КНСОЗ, сушат сернокислым натрием и упаривают. Остаток после упаривания омыляют нагреванием с 200 мл этанола и 25 мл

1 N едкого натра и упаривают. Остаток растворяют в воде и осаждают расчетным количеством уксусной кислоты. Получают 19,0 r

N- (3- (1 -метилпирролидинилиден - 2 - амино)2,4,6-трийодбензоил) -N — метил-р - амино аметилпропионовой кислоты, т. пл. 130 — 142 С, Найдено, /!!. С 29,1; Н 2,80; N 5,8; 1 54,7.

Вычислено, !!/!. С 29,38; Н 2,90; N 6,04;

1 54,77.

Пример 2. 160 г З-амино-2,4,6-трийодбензоилхлорида растворяют в хлороформе, добавляют 77,0 г 1- (2 -ацетоксиэтил) -пирролидона-2 и 137,0 г РОС1 и кипятят в течение

5 ч. Кристаллический осадок отсасывают и промывают хлороформом. Получают 163,0 г гидрохлорида 3- (1 - (P-ацетоксиэтил) - пирролидинилиден - 2 амино) - 2,4,6 - трийодбензоилхлорида, т, пл. 198 — 205 С.

528867

28,5 г этого гидрохлорида суспендируют в хлороформе, после прибавления 30,0 г триэтиламина раствор становится гомогенным, добавляют 15,3 г этилового эфира Р-аминопропионовой кислоты. По окончании экзотермической реакции реакционную смесь кипятят в течение 1 ч. Охлажденный раствор промывают водой и разбавленной уксусной кислотой, сушат ссрнокислым натрием и упаривают. Остаток омыляют нагреванием с метанолом с избытком 4N едкого натра. Остаток после упаривания растворяют в воде и подкисляют уксусной кислотой. Выпавший продукт имеет маслянистый характер, но после обработки водой он застывает.

Очистку производят растворением его в расчетном количестве едкого натра и осаждением уксусной кислотой. Получают 12,8 г аморфной N- (3 - (1 -р - оксиэтилпирролидинилиден-2 - амина) - 2,4,6 — трийодоензоил)P - -аминопропионовой кислоты.

Найдено, О1О: С 27,3; Н 2,60; N 5,80; 1 54,5.

Вычислено, о о: С 27,57; Н 2,60; N 6,03;

1 54,62.

Пример 3. 28,5 г хлоргидрата хлорангидрида, описанного в примере 1, суспендируют в хлороформе, добавкой триэтиламина переводят в раствор и прибавляют 11,7 г этилового эфира р-амино-а-метилпропионовой кислоты. Смесь кипятят в течение 30 мин. После охлаждения хлороформенный раствор промывают водой и разбавленной уксусной кислотой, сушат сернокислым натрием и упаривают. Омыление сложноэфирных групп и отщепление ацетильных остатков производят нагреванием с метанолом и избыточным количеством 4 N едкого натра. Остаток после упаривания растворяют в воде, фильтр 1от и фильтрат подкисляют уксусной кислотой. Маслянистый осадок при обработке водой застывает.

Его отфильтровывают и сушат в вакууме.

Получают сначала 13,2 г, и после концентппрования маточного раствора еше 5,1 г N-f3(I - P - оксиэтилпирролидинилиден - 2 амино) — 2,4,6-трийодбензоил) - P - амино - сс-метилпропионовой кислоты, т. пл. 110 †1 С.

Найдено, о о: С 28,5; Н 3,0; N 5,5; 1 51,5.

Вычислено, О1О: С 28,72; Н 2,83; N 5,91; ! 53,54.

Пример 4. 53,3 г З-амино-2,4,6-трийодбензоилхлорича растворяют в хлороформе, добавляют 42,2 г 1-1 8-метокспэтил) — пирролпдона-2 и 45,0 г РОС!> и раствор кипятят в течение 6 ч. Выделившиеся кристаллы отсасывают, промывают хлороформом и высушивают. Выход составляет 62,0 r гидрохлорида

3 - (1 - P -метоксиэтилпирролидинилиден - 2 амино) - 2,4,6 трийодбензоилхлорида, т. пл.

125 — 140 С (с разложением).

41,64 г гидрохлорида хлорангпдрида суспендируют в хлороформе и после добавки

18,0 r триэтиламина смешивают с 15,0 r этилового эфира Р-аминопропионовой кислоты.

По окончании реакции кипятят еще в течение

30 мин, затем реакционный раствор промы5

25 зо

Р5

-1О

gr вают водой, сушат в течение ночи и упарпвают. Омыленпе осущес. вляют нагреванпсм с метанолом и избыточным количеством 4 М

NaOH. По окончании о»l,neIIIIII растворптель отгоняют и остаток растворяют в воде; полученный раствор фильтруют, подкисляют ледяH0lf уl.сусноп 1 ислотои, Вь1дслllвши!lся Осадок отсасывают и сушат в вакууме. Получают

29,8 г аморфной N-(3-(1 -Д - метокспэтплппрролидинилиден - 2 - амино) 2,4,6 - трпйодбензоил) -Р-аминопропионовой кислоты, т. пл.

97 — 100 С.

Найдено, %: С 28,9; Н 2,9; N 5,6; 1 54,0.

Вычислено, Я . С 28,72; Н 2,83; Nl 5.91;

1 53,54.

Пример 5. 106,G г З-ампно-2,4,б-трпйодбснзоплхлорида растворяют в хлороформе, добавляют 44,0 r капролактама и 90,0 г

РОС1З и полученную смесь кипятят в течение

15 ч.

Выпавшие кристаллы отфпльтрсвывают, промывают хлороформом и сушат. Выход составляет 59,1 г гидрохлорпда 3 -цпкло-1 азагептилиден-2 -амипо - 2,4,6 - трпйодбензоилхлорида, т. пл. с 200 С (с разложением).

21,98 г гидрохлорида хлорангидрпда суспендпруют в хлороформе, псрсводят в раствор путем дсбавки т; пэтплампна, смешивают с 14,3 г метилового эфира N-алл11л+ампH 0 II P 0 11110 H 0 в 0 Й h l I c. 1 0 T bl I I I I I II u T II T в те ч е и и е

30 мин. Затем промывают водой и разбавленной уксусной кислотой, сушат сульфатом натрия и упарпвают. Остаток после упарпванпя растворяют в метаноле и омыляют кипячением с избыточным количеством 4 Х ХаОН.

После отгопкп растворителя остаток растворяют в воде, фильтруют и осаждают уксусной кислотой свободную кислоту, которую отсасывают, промывают водой Il сушат в вакууме.

Выход Х- (3- (цпкло - 1 — азагсптплпдсн - 2 ампно) — 2.4,6 - трпйодбензопл) - N аллпламинопропионовой кислоты составляет

15,4 г, т. пл. 132 — 145=С.

Найдено, О11О: С 32,8; Н 3,3; N 5.6; 1 50,9.

Вычислено, "/ С 31,65; Н 3,08; N 5,83;

1 52,79.

Пример 6. 6,5 г гидрохлорпда 3- (1 -метилпирролидинилиден - 2 - амино) — 2,4,6 трийодбензоилхлорида суспендируют в 50 мл

СНС1, добавляют 4,0 r метилового эфира р-амино-а - метилпроппоновой кислоты и нагревают в течение 30 мин с обратным холодильником. После охлаждения реакционной смеси хлороформовый раствор промывают водой и разбавленным ХаОН, сушат сульфатом натрия и упаривают. Остаток после упаривания псрекристаллизовывают пз метанола. Получают 3,3 г метилового эфира Х-(3-(1 -метилпирролпдцнплиден-2 - ампно) 2.4.6 - трийодбензопл)-б- амино - а - мстплпроппоновой кислоты; т. пл. 111 — 119 C.

Найдено, %: С 27,9; Н 2,7; N G,O; 1 56,0.

Вычислено, %: С 28,22; Н 2,66; N 6,17

1 55,90.

528867

Лнал,)гично примерам 1--5 полу )сны соединения, ))риведелные ниже.

N- (3 (1 — Метилпирролидинилиден - 2 -амино) -2,4,6 - трийодбензоил) - N аллиламипопропионовая кислота, т. пл. 1!2 — 1!5 С, Найдено, о/о. С 30,3; Н 2,8; N 5,7; 53,5, Вычислено, о/о С 30,58, Н 2,85; N 5,94;

1 53,84.

N- (3- (1 - Метилпирролидппилидсн - 2 -амнkIo) - 2,4,6 — трийодбензоил) - б - амнно — а-метилпропионовая кислота, т. пл, 142 †1 C.

Найдено, /о. С 27.9; Н 2,7; N 6,0; 1 56,0.

Вычислено, о/о. С 28,22; Н 2,66; N 6,!7;

1 55,90.

N-(3-(1 Этилпирролидинилиден - 2 - амино) -2,4,б-трпйодбензоил) - P - амино — а — мстилпроппоновая кислота, т. пл. 126 †1 C.

Найдено, о/о. С 29,2; Н 2,8; N 5,8; 1 54,9.

Вычислено, . С 29,38; Н 2,90; N 6,05;

1 54,77.

N-(3-(1 -P - Оксиэтплпирролидинилиден - 2 амино)-2,4,6-трийодбензоил) - N изопропил$-аминопроппоновая кислота, т. пл. 120—

133 С.

Найдено, /о. С 30,6; Н 3,5; N 5,4; 1 50,9.

Вычислено, /о. С 30,87; Н 3,27; N 5,68;

1 51,51.

N-(3- (1 - P - Оксиэтилпирролидинилиден2 -амино) — 2,4,б-трийодоензоил) N - аллилр -аминопропионовая кислота, т. пл. 95 — 110 С.

Найдено, /о. С 30,66; Н 3,1; N 5,5; 1 51,3.

Вычислено, /о. С 30,96; Н 3,01; N 5,70;

1 51,65.

N- (3 - (1 - P Метоксиэтплпирролидинплиден-2 -амино) - 2,4,6 - трийодбензоил)-аминоуксусной кислоты гидрохлорид, т. пл, 178—

198 С.

Найдено, /о. .С 25,3; Н 2,9; N 5,4; 1 49,8.

Вычислено, о/о. С 25,57; Н 2,82; N 5 59; ! 50,66.

N-(3- (1 - $ - Метоксиэтилпирролидинилиден — 2 - амино)-2,4,6 - трийодбензоил)-1 -метил-Р-аминопропионовая кислота, т. пл. 86—

108 С.

Найдено, /о. С 29,8: Н 3,1; N 5,6; 1 52,5.

Вычислено, /о.. С 29,82; Н 3,06; N 5,79;

1 52,50.

N- f3 - (1 - f3 - Метоксиэтилпирролидинилиден-2 -амино) - 2,4,6 - трийодбензоил) -N-этилР-аминопропионовая кислота, т. пл. 90 †1 С.

Найдено, /о. С 30,4; Н 3,3; N 5,5; 1 50,4.

Вычислено, о/о. С 30,87; Н 3,27; N 5,68;

1 51.5!.

N-(3 - (1 - P Метоксиэтилпирролидинилиден-2 - амино)-2,4,6 - трийодбензоил| - N - аллил-Р-аминопропионовая кислота, т. пл. 78—

90 С.

Найдено, о/о. С 32,1; Н 3,3; N 5,1; 1 50,6., Вычислено, /о. С 31,98; Н 3,22; N 5,59;

1 50,68.

N-(3- (1 - P - Метоксиэтилпирролидинилиден-2 -амино)-2,4,6 - трийодбензоил)-Р-аминои-этилпропионовая кислота, т. пл, 94 †1 С.

)О !

Найдено, /о. С 30,7; Н 3,4; N 5,6; 1 51,2.

Вычислено, /о. С 30,87; Н 3,27; N 5,68;

1 51,51.

N-(3- (1 - у Метоксипропилпирролидинилиден-2 -амино) -2,4,6 - трийодбснзоил)+аминопропионовая кислота, т. пл. 85 †1 С.

Найдено, /о. С 29,7; Н 3,1; N 5,7; 1 51,70.

Вычислено, /о. С 29,82; Н 3,06; N 5,79;

1 52,50.

N- (3- (1 - у - Метоксипропилпирролид)гнилиден-2 -амино) -2,4,6 - трийодбензоил) -N-аллилР-аминопропионовая кислота, т. пл. 70 — 80 С.

Найдено, /о. С 32,6; Н 3,4; N 5,3; 1 49,4.

Вычислено, /о. С 32,96; Н 3,42; N 5,49;

149,76, N- (3- (1 - у - Метоксипропилпирролидинилиден-2 -амино) -2,4,6 - трийодбензоил) -р-аминопропионовая кислота, т. пл. 70 — 84 С.

Найдено, о/о. С 33 2; Н 3 5; N 5,1; 1 47,7.

Вычислено, /о. С 33,15; Н 3,79; N 5,27;

1 47,76.

N- (3- (1 у - Метоксипропилпирролидинилиден-2 -амино) -2,4,6 — трийодбензоил) -P-аминоа-метилпропионовая кислота, т. пл. 90 — 95 С.

Найдено, о/о. С 30,9; Н 3 3; N 5,6; 1 50,8.

Вычислено, /о. С 30,87; Н 3,27; N 5,68;

1 51,51., Х - (3 - (1 - Циклогексилпирролидинилиден2 -амино) -2,4,6-трийодбензоил) - P - амино аметилпропионовая кислота, т. пл. 136 — 148 С.

Найдено, о/о. С 33,8; Н 3,4; N 5,3; 1 50,8.

Вычислено, /о. С 33,67; Н 3,50; N 5,61;

1 50,82.

N-(3-(1 - Фенилпирролидинилиден-2 - амино) -2,4,6 - трийодбензоил)брамино-а - метилпропионовая кислота, т. пл. 133 †1 C.

Найдено, : С 34,1; Н 2,6; N 5,5; 1 51,0.

Вычислено, о/о.. С 33,94; Н 2,71; N 5,65;

1 51,23.

Кислоты обработкой водными растворами гидроокисей щелочных металлов или растворами органических аминов можно псревссти в соответствующие соли, которые после упаривания получаются в виде аморфной массы или могут кристаллизоваться из подходящих растворителей, например воды или спирта.

Например, из абсолютного этанола можно получить кристаллическую Na-соль N- (3- (1 фенилпирролидинилиден - 2 - амино) - 2,4,6трийодбензоил)-P-BMHHO - а - мстилпропионовой кислоты с т. пл. 200 — 215 С.

Натриевая соль N-(3-(1 этилпирролидинилиден-2 -амино) 2,4,6 - трийодбензоил)-рампно-а-метилпропионовой кислоты кристаллизуется из воды и имеет т. пл. 190 †2 С.

Пример 7. 10,7 г З-амино-2,4,6-трийодбензоилхлорида растворяют в 5 r N-метилпирролидона-2 и медленно добавляют 3 г РОС!о, происходит экзотермическая реакция. Через

30 мин растирают с 30 мл хлороформа и полученные при этом кристаллы отсасывают. Получают 9,5 г хлоргидрата 3-(1 - метилпирролидинилиден-2 - амино) -2,4,6 - трийодбензоилхлорида.

528867!

00Nãl

У вЂ” С110Н

Составитель В. Ковтун

Редактор Л. Новожилова Техред 3. Тараненко Корректор Н. Аук

Заказ 2269/4 Изд. № 1703 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

10 7 г З-амино-2,4,6 - трийодбензолхлорида суспендируют в 30 мл РОСlз, при этом происходит частичное растворение. При добавлении 3 г N-метилпирролидона-2 наступает умеренное нагревание. После выдержки в течение 24 ч при комнатной темпсратуре образовавшийся осадок отсасывают и промывают эфиром. Получают 10,2 г хлоргидрата 3-(1 метилпирролидинилиден-2 -амино) - 2,4,6-трийодбензоилхлорида.

10,7 г З-амино-2,4,6-трийодбензоилхлорида, 2 г N-метилпирролидона-2 и 3 г РОС1з растворяют в 50 мл диоксана и нагревают 3 ч на паровой бане, при этом осаждается темное масло, которое растирают с 20 мл хлороформа и фильтруют. Получают 10,0 г хлоргидрата

3- (1 -метилпирролидпнилиден-2 - амино) - 2,4, 6 трийодбензоилхлорида.

Аналогичную реакцию проводили при применении следующих растворителей — эфира, толуола и этилацетата.

Формула изобретения

Способ получения циклических амидинов общей фопмулы в которой Ъ вЂ” прямой или разветвленный алкиленовый остаток с 1 — 4 атомами С;

Z — простая связь или этиленовый остаток;

К и Ri — одинаковы или различны и представляют собой атом водорода, радикалы алкил с 1 — 4 атомами С, алкенил с 2 — 4 атомами С, оксиалкил или алкоксиалкил с 2 — 6 атомами С, циклогексил, бензил или фенил, или их эфиров, или их солей, отличающийся тем, что З-амино-2,4,6-трийодбензоилхлорид подвергают взаимодействию с лактамом общей формулы

)О в которой значения R u Z указаны выше, причем в случае, когда R — оксиалкил, оксигруппа защищена ацетильным остатком, и 1—

3 моль хлорокиси фосфора на 1 моль бензо15 илхлорида, образующийся хлорангидрид циклического амидина обрабатывают амином общей формулы

|в которой значение Ъ и R указаны выше, а

A1k — низший алкил, 25 причем в случае, когда R< — оксиалкил, оксигруппа защищена ацетильным остатком, и целевой продукт выделяют в виде кислоты, низшего сложного эфира или соли.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 00 что реакцию З-амино-2,4,6-трийодбензоилхлорида с лактамом и хлорокисью фосфора ведут в инертном к хлорокиси фосфора растворителе при температуре кипения этого растворителя.

З5 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют избыточное количество лактама.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют избы40 точное количество хлорокиси фосфора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Н, Bredereck, К. Bredereck, Chem. Ber., 1961 г., том 94, стр. 2278. Saureamid — Reaktio45 nen. XXVII. (прототип).