Способ получения связующего для графитопластов,содержащего дифурилиденацетон

Способ получения связующего для графитопластов,содержащего дифурилиденацетон

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

О П И С А Н И Е о1) 529164

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 18.06.75 (21) 2167387/04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 25.09.76. Бюллетень ¹ 35 (45) Дата опубликования описания 14.04.77 (51) М. Кл -"

С 07 0 307/46

С 08 К 5/15

Государственный комитет

Совета Министров СССР аа делам изобретений и открытий (53) УДК 547.724.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Ю. М. Маматов, В. С. Кожевников, Н. М. Попспирова и М. Ахмадалиев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЯЗУЮЩЕГО ДЛЯ ГРАФИТОПЛАСТОВ, СОДЕРЖАЩЕГО ДИФУРИЛИДЕНАЦЕТОН

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения связующего для графитопластов, содержащего дифурилиденацетон (ДИФА), обладающее улучшенными свойствами с ближайшими аналогами подобного действия.

Графитопласты используют для изготовления антифрикционных теплопроводных подшипников.

Полученный продукт представляет собой реакционную смесь, состоящую из ДИФА — 75 — 80%, монофурфурилиденацетона (МФА) 2,3 — 7,9% и олигомерной части (димеры, тримеры), образовавшиеся в результате дальнейшей конденсации в процессе сушки (2,1 — 13,1%) .

Известен способ получения связующего для графитопластов, заключающийся в том, что к водноспиртовому раствору едкого натра добавляют смесь фурфурола с ацетоном в соотношении 2: 1 при 7 — 10 С с последующей выдержкой при комнатной температуре, нейтрализацией, центрифугированием и сушкой нагретым воздухом при

50-55оС (1 l.

Недостатком данного способа является, то что он требует применения сложного оборудования: холодильной установки и центрифуги.

Цель изобретения — улучшение свойств связующего и упрощение технологии процесса. Для этого щелочной катализатор добавляют к во ой смеси фурфурола с ацетоном при 52 — 54 С с последующим нагреванием при 50 — 60oC и сушке при температуре 70 — 75оC и остаточном давлении

j0

180 — 200 мм рт.ст.

Предлагаемый способ заключается в roM, что к смеси фурфурола и ацетона в соотношении 2:1 добавляют щелочной катализатор, например едкий натр, при 52 — 54 С с последующим нагреванием

15 при 50 — 60 С, нейтрализацией и сушкой при температуре 70 — 75 С и остаточном давлении 180—

200 мм рт. ст.

Гехнология получения связующего по предложенному способу состоит в следующем. Готовят водную смесь фурфурола с ацетоном в соотношении 2: 1 и после перемешивания вводят::аталчзатор — едкий натр. При проведении экзотермической реакции ведут охлаждение таким сбразом, чтобы

529164

Таблица 1.

На чистом ДИФА не менее не менее не менее не менее

Дà — 2 ТУ 6 — 05 — 211

812 вЂ

290

2,5

230

2000

На предложенном связующем

358 — 425

2,8 — 3,4

2100 †211

267 — 278

40 температура реакционной смеси не превышала

52 — 54 С. Затем осуществляют варку (завершение конденсации) при 50 — 60 С в течение 2 час. После этого реакционную массу охлаждают до 45 С и о проводят нейтрализацию серной кислотой: отделяюшуюся воду декантируют. Продукт сушат под вакуумом 180 — 200 мм рт.ст. при температуре 70—

75о в течение 1,5 — 2 час.

Предложенный способ обладает следующими преи муществами:

1) позволяет вести процесс на существующем технологическом оборудовании производства фураПример 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником и системой водяного охлаждения, загружают 192 вес.ч. фурфурола и 58 вес.ч. ацетона, а затем 36 вес.ч. воды. Все перемешивают в течение

5 — 10 мин, после чего вводят катализатор (0,96 вес ч NaOH в виде 20% — ного водного раствора ) . Загрузку катализатора производят в 2 — 3 приема. Температура реакционной массы повышается за счет тепла экзотермической реакции. Повышение температуры более 52 — 54 С не допускаето ся, для чего используют водяное охлаждение.

После окончания экзотермической реакции, что отмечается падением температуры до 30 — 35оС, производится варка при 50 С в течение 2 час. Затем массу охлаждают до 45оС и нейтралИзуют 1,16 вес.ч. серной кислоты в виде 74% — ного раствора новых смол, которое не предусматривает применение холодильной установки и центрифуги;

2) исключается использование в производстве связующего этилового спирта;

5 3) продолжительность процесса сокращается на

6 час. Связующее, разработанное в соответствии с предложенным способом, содержит 70 -80% ДИФА и может быть использовано для получения графитопластов, которые по свойствам превосходят связующее для графитопластов на основе чистого

ДИФА, Сравнительные свойства графитопластов, полученных на чистом ДИФА и предлагаемом связующем, приведены в табл. 1. мелкими порциями. После введения серной кислоты смесь перемешивают в течение 30 мин, затем мешалку выключают и дают смеси отстояться.

После отстоя водный слой декантируют и проводят сушку под вакуумом (180 — 200 мм рт.ст.) .

При этом переключают обратный холодильник на прямой. Отгон остатков воды осуществляют при

70 — 75 С в течение 1,5 — 2 час. После окончания сушки мономер сливают. При охлаждении он кристаллизуется. Выход 85%. Свойства полученного мономера приведены в табл. 2, Пример 2. Процесс ведут по методу, описанному в примере 1, но варку осуществляют при 60 С в течение 2 час (оптимальный режим).

Выход 86%. Свойства полученного мономера приведены в табл. 2.

529164

Таблица 2

Кристаллы темно — желтого

93,5

23,1

74,7 цвета

То же

92,3

80,6 7,9

Со ставитель И. Дьяченко

Техред Н. Андрейчук

Корректор Н. Золотовская

Редактор Н. Джарагетти

Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР

Заказ 5328/75 ло делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ получения связующего для графитопластов, содержащего дифурилиденацетон, конденсацией фурфурола с ацетоном в соотношении 2: 1 в присутствии щелочного катализатора, с последующей нейтрализацией и сушкой, о тл и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью улучшения свойств связующего и упрощения технологии процесса, щелочной катализатор добавляют к водной смеси фурфурола с ацетоном при 52 — 54 С с последующим нагреванием при 50 — 60оС и сушкой при температурс 70—

75оС и остаточном давлении 180 — 200 мм рт.сг.

20 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Ю. М. Маматов и др. " Технология получения дифурилиденацетона ", Ж. " Химическая пр — ть ", Р 8,587, 1973 г.