Композиция на основе полиорганосилоксановой жидкости
Патент 529198
Авторы
Композиция на основе полиорганосилоксановой жидкости
Иллюстрации
Реферат
Оп ЙСАЙ
H3OS PETE Н
Союз Советских
Социалистиыеских
Республик
11) 529198
К АВТОРСКОМУ СВИДБТИ (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 30.07.75 (21) 21626 с присоединением заявки М (23) Приоритет (43) Опубликовано25.09.76.6юлле (45) Дата опубликования описания
51) М. Кл.и
С 08 L 83/04
С 08 К 3/ 36
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий
53) УДЕ678.84 (088. 8) (?2) Авторы изобретения
В. В. Северный и Т. И. Будько (71) Заявитель (54) КОМПОЗИЦИЯ НА ОСНОВЕ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВОЙ
ЖИДКОСТИ
Изобретение касается композиции на основе полиорганосилоксановой жидкости, которые могут быть испольaoaami в электронной и электротехнической прмышленности в качестве защитных диэлектриков. 5
Известны композиции на основе полиорГаносилоксановых жидкостей, содержащих в качестве наполнителя аэросил (1), (2).
Эти композиции имеют высокие диэлектрические свойства, однако механически не- 10 стабильны, что выражается в резком падении прочностных характеристик композиции ("разжижении") при механическом воздействии после хранения при нормальной температуре или воздействии повышенных температур. l5
Для повышения механической стабильности таких композиций предложено использовать в качестве наполнителя аэрогель. Однако в этом случае для получения композиций аналогичной консистенции требуется 20 большее количество наполнителя. Полученные композиции имеют худшую по сравнению с аэросилом текстуру, а улучшение механических свойств композиции очень незначительно, Известно также введение в композицию 25 специальных добавок, стабилизирующих механические свойства, например полиалкиленгликопей и их моноэфиров. Однако такие добавки, существенно снижая диэлектрические характеристики композиции, дают небольшой стабилизирующий эффект при комнатном хранении и не стабилизируют систему при воздействии повышенных температур, Прототипом предложенной композиции является композиция на основе попиорганосилоксанов, содержащая в качестве наполнителя аэрогель или смесь аэросила и аэрогеля и стабилизирующую добавку — соединения бора (3).
Введение бора в композицию стабилизирует механические свойства как в процессе хранения при нормальной температуре, так и при воздействии повышенных температур, Однако уровень стабилизации механических свойств в этой композиции значительно ниже уровня, необходимого для надежной работы композиции в качестве защитного диэлектрического покрытия. Так, например, композиция в процессе комнатного хранения в течение суток увеличивает свою пенетрацию на 70 ед, (30%), а в процессе ускоренного старе529198
Таблица 1
Пенетрация композиций свеж еприготовленной после старения омнатного де пе шива температурного
1 ! после перемеши вания после пере мешивания до перемешивания
190
216
218
216
216
218
207
216
209
200
254
306
232200
210
268
218
280
220
270
210
210 о ния при 200 С в течение суток-до 250-280 ед., т.е. на 30-50 ед.
Е1ель изобретения — получение вазелиноподобной композиции с высокой стабильностью механических свойств как в процессе хранения при нормальной температуре, так и при воздействии повышенных температур.
Это достигаетсязасчеттого, чтовкачестве кремнеземного наполнителя композиция содержит аэросил с содержанием физически сорбированной влаги в пределах 0,001-1,5%.
Использование в композиции аэросила с ограниченным содержанием физически сорбированной влаги сильно замедляет протека1К ющие в ней процессы старения. Систематические исследования показали, что прочность композиции при механическом воздействии в процессе хранения находится в прямой зависимости от содержания влаги на поверх20 ности аэросила, поэтому использование аэросила с содержанием физически сорбирозаниой влаги в пределах 0,001-1,5% дает ьозмо>, ность иолучить композицию, сохра тюшую необходимый уровень механических
25 зо. ..ст: .как при термообработке, так и в, роцесее хранения при нормальной темпера ;!! *
Ы к,:.естве I олиорганосилоксанов могут
-. (л -.:.: ть и:иользоваиы жидкости обшей формулы
ЗΠ— где n = 2,0004- 2,4, ..;обой моиовапентный или галогенова-:. и тиый редикал.
В качестве соединений бора могут быть ис- очь оваиы. борный ангидрид; борные кис/ и "1 :, м т,, орта, тетра); алхилбораты, в .;.:.; орых .тлеводородный редикал содержит от .. д., 5 углеродных атома, а также лине ..:I i>. :iолидпметилборсилоксан с мол. вес. ! C.u" i 00000, содержащий 3-7% в. Коли>ототии (по патеиу % 998658) 200 чество соединения бора вводят в композицию в расчете 0,01-0,42 вес, ч. бора в этом соединении на 100 вес,ч, смеси попиорганосилоксановой жидкости и аэросила.
В качестве наполнителя могут быть использованы аэросилы с удельной поверхностью ) 5 0 м /г с с одержание м физически с орбированной влаги в пределах 0,003 1,5%, Соотношение компонентов в композиции, вес,ч, Полиорганосилоксановая жидкость 80-95
Аэросил, содержащий физически сорбированную влагу в пределах
0,001- 1,5% 5- 20
Соединение бора в количестве, обеспечивающем 0,01-0,42 вес.ч. бора на 100 вес.ч. смеси полиорганосилоксановой жидкости и аэросила.
Пример 1. Композиция А °
92 г полидиметилсилоксановой жидкости о с вязкостью 486 сст/20 С, 8 г аэросила х (уд.поверхн. 350 м /r с содержанием физи= чески сорбированной влаги 0,001% (содержание влаги определяют вь сушиванием навески аэросила при 200 С до постоянного веса) и 1,2 г борной кислоты перемешивают. Затем определяют пенетрацию по ГОСТ
5346- 50 на пенетрометре ЛП ГОСТ 1440-42 свежеприготовленной композиции после хранения в течение 24 час при нормальной температуре, а также после температурного о старения (200 С, 24 часа.)
Аналогично приготавливают и испытывают композиции В и С, отличающиеся по содержанию физически сорбированной влаги на поверхности аэросила (В-3,9%; С- 7,8%).
Результаты испытаний этих композиций, а также данные прототипа представлены в табл. 1.
529198
Таблица 2.
Пенетрация композиций
После хранения в течение 4 месяцев после 5 час прогрео ва при 50 С свежеприготовленной
Композиция после перемешивания до перемешивания после перемешивания после перемешивания до перемешивания до перемешивания
238
218
216
216
210
206
210
206
С2
Из данных табл. 1 видно, что прочностные свойства предложенной композиции в процессе комнатного и температурного старений практически не изменяются (пенетрация после перемешивания 218, 216 соответственно) .
Пример 2. 92 г полидиметилсилоксана с вязкостью 486 сст/20 С смешивают с 8 г аэросила с удельной поверхностью
350 м /г с содержанием влаги 0,01% и ц»
3,9 г полидиметилборсилоксана (содержание бора 5,46%; кремния - 31,8%).
Пенетрация свежеприготовленной композиции 2 2/214, пенетрация после старения при 200 С в течение 24 час. 222/216. д
Из данных табл, 2 видно, что прогрев композиции улучшает стабильность механических свойств в процессе последующего хранения при нормальной температуре, Пример 4. 89 г полидиметилметил- фенилсилоксана (соотношение диметил-метилфенилсиолоксизвеньев 25: 2; вязкость 170 сст/20 С) смешивают с 3,8 г трибутилбората и 11 г аэросила из примера 2.
59
Пенетрация свежеприготовленной композиции 22(/224, пенетрация после старения при 200 С в течение 24 час 200/220, Пример 5. 86 г полидиметилметило хлорфенилсилоксана (вязкость 42сст/20 С, содержание хлора 6,5%) смешивают с 14 r аэросила из примера 2 и 0,57 r борного ангидрида, предварительно измельченного до размеров частиц 70 мк.
Пенетрация свежеприготовленной компо 60
Пример 3. 920г полидиметилсилоксана с вязкостью 486 сст/ 20оС смешивают с 80 вес.ч. аэросила с удельной поверхностью 350 м /г и влагосодержанием
0,001% и 12 г борной кислоты, делят полученную смесь на 2 части: С, и С
С оставляют на старение при нормальной о температуре, С прогревают при 50 С 5 час и оставляют на старение при нормальной температуре.
Определяют пенетрацию свежеприготовленных композиций и пенетрацию после 4 месяцев хранения при нормальной температуре. Результаты определения пенетрации представлены в табл. 2. зиции 250/252, пенетрация после старео ния при 200 С в течение 24час 240/248.
Таким образом, введение в композицию на основе полиорганосилоксановой жидкости аэросила с содержанием физически сорбированной влаги в пределах 0,001-1,5% дает возможность получить композицию с высокой механической стабильностью, обеспечивающей высокий уровень надежнооти при использовании ее в качестве защитного диэлектрического покрытия.
Ф ормула изобретения
Композия на основе полиорганосилоксановой жидкости, кремнеземного наполнителя и соединения бора, о т л и ч а ю щ ая с я тем, что, с целью повышения механической стабильности, в качестве кремнеземного наполнителя она содержит аэросил с
529198 дактор Т. Загребельная
Заказ 5255/73 Тираж 630 Подписное
ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР пэ делам изобретений и oTKpbITHH
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
О, 001 - 1,5% физически с орбир ованной влаги при следуюшем содержании компонентов, вес. ч.
Полиорганосил оксановая жидкость
80 - 95
А эросил 5-20
Соединение бора берут в количестве, о6еспечиваюшем 0,01 -0,42 вес.ч. бора на
100 вес. ч, смеси полиорганосилоксановой жидкости и аэросила.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Патент США № 2428608, кл. 17435, 1948.
2. Андрианов К. А., Хананашвили Л. М.
Технология элементоорганических мономеров и полимеров, М., "Химия", стр. 149151, 1 973.
3. Патент Англии № 998658, кл. С 3 Т, 10 1 965 (прототип) .
Составитель В. Комарова
ТехредО. Луговая Корректор Н. Бабурка