Способ получения окисей триалкилфосфиновов
Патент 529614
Авторы
Классы МПК
Способ получения окисей триалкилфосфиновов
Иллюстрации
Реферат
О П И C А Н-И-"- Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советскнк.
Сецнаянстнческнк
1теспубкнк (11) 529614
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву
Щ Заявлено 2(ge.73 (21) 1959093/04 с нрисоелинением заявки М
2 (51) N. Кл.
С 07 Р 9/50
Государственный комитет
Совета йтнннстров СССР ао делам изобретений и открытий (43) Онубликовано 05,0778.Бюллетень РЙ25 (63) УДК 547. 341.07 (088.6) (45) дата опубликовамиа онксаинй 01.0б78
Ю.В. Кандул, В.Я. Семений, М.Д. Пивоваров, В.В. Маловик, И.K. Мазепа н Н.Г. Фещенко
Институт органической химии AH Украинской CCP (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЕЙ ТРИАЛКИЛФОСФИНОВ
Изобретение относится к способам получения соединений с Р-C связью, в частности к усовершенствованному способу получения окисей триалкилфосфинов общей формулы 6
Я,,9н0 где К вЂ” алкил, которые находят широкое применение в качестве комнлексоабразователей для т0 извлечения редких элементов, присадок к смазкам, таким как аитипирены, а также как полупродукты фосфорорганического синтеза.
Известен способ получения окисей )а трналкнлфосфинов взаимодействием красного фосфора с йодистым алкилом при нагревании в присутствии в качестве катализатора пентайодистого гексаал. килйодфосфоранфосфония. 3()
Такой способ характеризуется продолжительностью процесса (30-50 ч и более), а также тем, что при загрузке сразу. всего йодистого алкила происходит сильный нагрев реакционной массы, 2а вызывающий частичное отщепление йодводорода и образование непредельных соединений. Это приводит к потерям йодистого алкила, образованию продуктов неполного алкилирования красного фосфора, снижению выхода окисей триалкил», фосфинов до б5-70в.
Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта и сокращени продолжительности реакции.
Это достигается тем, что процеас ведут при непрерьааном добавлении йодистого апК><аКрасный фосфор и йодистый алкил используется в мольном соотношении, равном !гЗ, при количестве катализатора 0,1-0,2 г моль на 1 г атом фосФора. Температуру процесса желатель-. но поддерживать в интервале 200-220 С.
Целевые продукты выделяют известными приемами.
НепрерывнОе добавление. йодистого алкила в реакционную смесь приводит к таму, что красный фосфор взаимодействует с йодистым алкнлом, находящим- ся в газовой фазе. Это повышает выход
4елевого продукта до 80-90% (подавляются побочные реакции), увеличивает скорость алкнлирования. (реакция закан)чивается через 4-8 ч) и позволяет .алкилировать красный фосфор йодистыми . алкилами, начиная с йодистого метила и выше.
Пример 1. Триметилфосфиноксид.
П.."лучают 146 r (85%) окиси, т,кип. 16
220еС 0,1-0,5 .:м рт."-ò. Общее врем синтеза йодного комплекса 6 ч.8 «нелогичных условиях получают л.=-.д-.-с.-. ие ок;с ". триалкилфосфинов: а) три-н-бутилфосфиноксид; выход
86%; т.кип. 45-147 С/3 мм рт. ст.; время синтеза 8 ч. б) три-н- октилфосфиноксид)выход
80,5%1 т.кип. 236- 238 С/3 мм рт.ст.; время синтеза 4 ч.
Формула изобретения
1. Способ получения .окисей триалкилфосфинов взаимодействием красного фосфора с йодистым алкилом при нагревании в присутствии в качестве катализатора пентайодистого гексаалкилйодфосфоранфосфония и выделением целевого ироду;.та известными приемами о т л и ч a Kt ы и и- с H TpM ° что с целью y.----е.:нчения выхода целевого продукта и сокращения прод - лжительности р-акции,- гроцссс ведут при непрерывном прибавлении йодистого алкила.
2, Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем„- что красный фосфор и йодистый алкил применяют в мольном соотношении, равном 1:3.
3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю шийся тем,,что количество катализатора составляет 0,1 — 0,2 г моль на 1 г ° атом фосфора.
4. Способ по пп. 1-3, o " л и ч аю шийся тем, что нагреэание ведут до 200- 20оС.
Составитель Л. Карунина
Редактор Л. Письман Техред 3.Фанта Каосектоо А. ГРиценко
Заказ 3728/50 Тираж 559 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035 Москва Ж-35 Раушская наб.х д. 4 5
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4