Способ получения полиметилметакрилата

Способ получения полиметилметакрилата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

ОП ИХНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (11) 530037

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26.06.74 (21) 2037397/05 с присоединением заявки № (23) Приоритет (4 ) Опубликовано30.09.76.Бюллетень № 36 (45) Дата опубликования описания 15.02.77 (51) М. Кл."С 08 F 120/18

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 678.74.325 (088.8) Б. В. Якобсон, E. П. Морошкина, E. С. Ежкова, Ю. Н. Анисимов, П. А. Иванченко, В. В. Лысов и П. М. Заморский (72) Авторы изобретении (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТИЛМЕТА1<РИЛАТА

Изобретение относится к области получения полиметилметакрилата в водной суспензии.

Полиметилметакрилат в водной суспензии получают в настоящее время в присутствии 5 перекиси бензоила, полиметакрилата натрия и различных целевых добавок 111.

Известен способ получения полиметилметакрилата путем водно-суспензионной полимеризации метилметакрилата в присутствии 10 инициатора и суспенгатора — .натриевой соли сополимера метакриловой кислоты с метилметакрилатом j2).

При этом степень нейтрализации карбоксильных групп стабилизатора составляет I5

0,2-0,4.

Недостатками известного способа получения полиметилметакрилата являются значительная полидисперсность образующегося полимера и недостаточное время созревания.20

Цель изобретения — устранение указанных недостатков.

Для этого предложено в качестве суспенгатора использовать натриевую соль сополимера метакриловой кислоты с метилме- 25 такрилатом со степенью нейтрализации карбоксильных групп 0,8-1,0.

Полиметилметакрилат (ПММА), полученный по способу согласно изобретению, удовлетворяет требованиям, предъявляемым к

ПММА марки Л вЂ” 1, выпускаемому промышленностью, а именно: имеет время созревания

18-30 мин, относительную вязкость не более 6,5, а также определенный гранулометрический состав, при котором остаток на сите NO4 не превышает 1% и отсев на сите 01 составляет не более 1,5%.

Стабилизатор суспензии, полученный предлагаемым способом, используют в виде водного раствора натриевой соли сополимера метакриловой кислоты и метилметакрилата с рН 7,5-7,9 и поверхностным натяжением

68-72 дин/см. Это обеспечивает требуемое время созревания (18-30 мин) и значительное увеличение (до 50-70%) выхода нужной фракции полиме тилме так рила тн ого порошка, вследствие образования устойчивой дисперсии сольватированных частиц мономе ра.

0037

0,01

0,75

Пример 1 Пример 2

5,56

0,28

Остаток на сите, %

Пр осев через сито

% N9 01

Пример

04 025 OI 8 014

84 1 103 01 05

4,4

0,6

3,0 85,0 5,5 2,5 2,0

1,0

По известному способу

258 259 127 59 38

5,9

В то же время применение указанного стабилизатора суспензии со степенью нейтрализации карбоксильных групп менее 0,8 и поверхностным натяжением менее 68 дин/см приводит к образованию мелкой дисперсии частиц мономера и уменьшению времени с озревания.

Процесс суспензионной полимеризации полиметилметакрилата осуществляют следующим образом.

Предварительно получают раствор стабилизатора суспензии с концентрацией 2,5% путем растворения сополимера метакриловой кислоты и метилметакрилата в воде с до— бавлением едкой щелочи в количестве, обеспечивающем степень нейтрализации карбоксильных групп 0,8-1,0 и рН 7,5-7,9.

Пример 1. В аппарат емкостью45л, снабженный мешалкой и рубашкой, загружают к омпоненты в следующих к оличествах, вес.ч.:

Метилме такрилат 100

Дибу тилфталат 5,0

Нормальный лаурилмеркаптан

Перекись бензоила

5 /-ный водный раствор суспенгатора 8

В ода 300

Вначале при работающей мешалке загружают воду и раствор стабилизатора и перемешивают 15 — 30 мин, затем при перемешивании загружают метилметакрилат, дибутилфталат, перекись бензоила и лаурилмеркаптан и реакционную смесь нагревают до 70-75оС и осуществляют полимеризацию в течение 3-4 час. После выдержки при температуре экзотермии 90-93оС смесь охлаждают до 30-40оС и сливают из аппарата на нутч-фильтр. После фильтрации маточника производят ряд водных промывок, конец которых определяют по чистоте и прозрачности IIpoMbIBHDH воды. Далее влаж4 ный порошок сушат при 70-80оС и просеивают на фракционном сите с номерами сит

04 и 025. Выход годной фракции, остающейся на сите 0,25,составляет 67%. Про5 водят испытания свойств полученного порошкаа.

Пример 2. В аппарат емкостью

3 мз, снабженный мешалкой и рубашкой, загружают следующие компоненты, кг:

Ме тилме так рилат 526

Дибутилфталат 26,3

Перекись бензоила 3,945

Третичный додецилмеркаптан 0,0526

2,5 /-ный водный раствор суспенгатора со степенью нейтрализации карбоксильных групп 1, рН 7,8, поверхностным натяжением 70 дин/см — 45 кг.

Деминерализованная вода 1578

20 Выход годной фракции составляет 74%.

Полученный полиметилметакрилат соответствует требованиям ТУ 6-05 — 1344-71 и имеет следующие показатели.

Время созревания, мин 25,7

Относительная вязкость при 25оС 4,0

Содержание остаточного мономера,% 0,2

Влажность по Фи— шеру, % 0,51 0,56

Содержание пластификатора, % 4,5 5,0

Гранулометрический состав полученного полиметилметакрилата приводится в таблице.

Таким образом, проведение полимериза,О ции по способу, согласно изобретению, позволяет существенно повысить стабильность гранулометрического состава полиметилметакр ила та.

530037

Составитель Л. Седакова

Редактор Л. Герасимова Техред М. Ликович Корректор С. Болдижар

Заказ 5238/659 Тираж 630 Подписное

ПНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород ул. Проектная, 4

Ф ормула из обре тения

Способ получения полиметилметакрилата путем в односуспензионной полимеризации метилметакрилата в присутствии инициатора и суспенгатора, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения стабильности гранулометрического состава полиметилметакрилата, в качестве суспенгатора используют натриевую соль сополимера метакриловой кислоты с метилметакрилатом со степенью нейтрализации карбоксильных групп

0,8-1, О.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. О, Марек, М. Томка, Акриловые полимеры, Москва, Химия, 1966 г. стр.7576.

2.Авт.св. ¹ 169783, класс С 08 F 3/68, 1965 г. (прототип).