Катализатор для гидрирования сульфолена

Катализатор для гидрирования сульфолена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

щ 530494

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

«» -».

".

В

I (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26.11.74 (21) 2078421/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.12.78. Бюллетень № 48 (45) Дата опубликования описания 30.12.78 (51) М. Кл.з

В OIJ 23/54

В 01J 23/70

В 01J 27/04

Гасударственный комитет (53) УДК 66.094.173 (088.8) ао делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

А. В. Машкина и В. Н. Яковлева

Институт катализа Сибирского отделения АН СССР (71) Заявитель (54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ

СУЛЪФОЛ EHA-3

Изобретение относится к области производства катализаторов, в частности к катализатору для гидрирования сульфолена-3 в сульфолан.

Известны катализаторы для гидрировапия сульфолена, представляющие собой палладий или родий в окисной форме на носителе.

Наиболее близким к предлагаемому является промышленный катализатор для гидрирования сульфолена, содержащий, вес. %:

Никель 48 — 51

Окись хрома 26 — 28

Смесь окиси никеля и карбоната никеля 9 — 10

Железо 0,5

Серу Около 0,1

Влага и графит Остальное

Известный катализатор имеет небольшую устойчивость в процессе из-за отравления сернистыми ядами, главным образом, двуокисью серы, образующейся в процессе.

Цель изобретения — создание катализатора, обладающего более высокой сероустойчивостью.

Для этого в промышленный никель-хромовый катализатор введена добавка платины при следующем содержании компонентов, вес. %:

Металлический никель 50,0 — 50,9

Окись хрома 28,4 — 28,9

Платина 0,1 — 2,0

Окись никеля 6,9 — 7,0

Карбонат никеля 2,9 — 3,0

Железо 0,49 — 0,5

Сульфпдная сера 0,10 — 0,11

Графит 4,9 — 5,0

Влага 4,3 — 4,5

Предлагаемый катализатор готовят следующим образом.

Готовят водные растворы азотнокислого хрома концентрацией Сг 53 г/л и азотнокислого никеля концентрацией М 130 г/л, сме15 шивают эти растворы и выливают их в водный раствор соды концентрацией 180 г/л.

Смесь нагревают до 50 — 75 С при перемешивании и оставляют для старения в течение 1,5 ч прн 75 С. Осадок отфильтровыва20 ют в азоте при 280 — 300 С до прекращения выделения СОз (14 — 16 ч). Затем размалывают образец, добавляют к нему графит и таблетируют.

Полученный катализатор восстанавлива25 ют водородом при 270 — 330 С до прекращения выделения воды (36 ч) и пассивируют азотом, содержащим кислород.

Состав катализатора, вес.

Металлический никель 51,0

Окись хрома 29,0

530494

Количество добавки платины

15 к никельхромовому катализато ру, вес. у, Актив ность катализатора, K 103, г/г-ч

Бремя восстановления образца катализс1тора, ч

Давление при гидрировани и, атм

Устойчивость: н, г/г

0,5

0,5

4 >

> 1

3,6

4 2

4,4

3,7

4,1

0,1

17

18

18

23

31

41

0,2

1

1

1

1

3

О

О

0,1

0,3

0,5

0,5

1,0

2,0

20

"" 1 вес. y, Pt —:, Сг,О,.

Формула изобретения

Составитель Т. Долгина

Техред С. Антипенко

Корректор О. Тк>рина

Редактор Л. Письман

Заказ 2358/2 Изд. № 810 Тираж 922 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, >К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Окись никел

Карбонат ни

Железо

Сульфидная

Графит

Влага

В катализатор щим образом.

В фарфоровую чашку помещают 99,5 г гранулированного никель-хромового катализатора. 1(атализатор пропитывают раствором 1,327 г платинохлористоводородпой кислоты (Н Р1С1в 6Н О) в 75 мл дистиллированной воды. Затем образец сушат при

120 С в тсчение 6 ч. Высушенный образец помещают в трубчатый реактор н восстанавливают водородом при 300 С в течение

1 ч при скорости пропускания водорода

10 л/ч. Готовый катализатор содержит, вес. %:

Платина 0,5

Никель 50,7

OKIIcb .Рома 28,8

Окись никеля 7,0

Карбонат никеля 2,9 железо 0,5

Сульфидная сера 0,1

Графит 5,0

Влага 4,5

Методика проведения опытов по испытанию катализатора следующая.

В автоклав помещают растворитель (смесь сульфолана с изопропиловым спиртом), в атмосфере водорода вносят в него активированный катализатор. Систему продувают водородом н затем проводят донасыщение катализатора водородом, после чего в атмосфере водорода шгосят в систему сульфолен-3. Смесь интенсивно перемешивают в течение 1 — 3 мин. Лктивность ollpeделяют по величине константы скорости гидрирования сульфолена-3, рассчитанной по уравнению первого порядка:

2,3.6 60 1

1q

1 — х где х — глубина гидрирования, в долях единицы;

G — вес раствора, г; т — продолжительность опыта, мин. т/ — навеска катализатора, г.

Устойчивость в процессе гидрирования (у) характеризуют количеством сульфо Icна-3 в г, полученного на 1 г катализатора д< полной его дезактивации.

Результаты опытов IIo гидрированию сульфолена-3 при 20 C и содер>канин су.ll-.— фолена в растворе 5 вес. % приведень1 в

10 таблице.

Катализатор для гидрирования сульфолена-3, включающий никель, окись и карбо35 нат никеля, окись хрома, железо, серу, графит и влагу, отличающийся тем, что, с целью повышения сероустойчивости катализатора, он дополнительно содержит платину при следующем содер>кании компонсп40 тов, вес. :

Металлический никель

Окись хрома

Платина

Окись никеля

45 Карбонат никеля ,>Келезо

Сульфидная сера

Графит

Влага