Способ получения -бензоил-2-натрийсульфонат- - фенилгидроксиламина

Патент 530878

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТВЙЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (»)530878 (Gl) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 17.07,75 (21) 2157439/04 (5l) М. Кл.е

С 07 С 83/10

С 07 C 143/384

//О 01 И 21/24 с присоединением заявки №вЂ”

Государственный комитет

Сооета Министров СССР по делам иэаоретений и открытий (23) Г1риорнтетвЂ” (43) Опубликовано05.10.76.бюллетень № 37 (45) Дата опубликования описання19.01.77 (бЗ) УЙК547.555.07 088. 8) М. И. Забоева, A. П. Веревщикова и Л. М. Якорева (?2) Авторы изобретения

Уральский ордена Трудового Красного Знамени Государственный университет имени А. М. Горького (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и -БЕНЗОИЛ-2-НАТРИИСУЛЬФОНАТвЂ”, N - ФЕНИЛГИДРОКСИЛАМИНА

Изобретение относится к способу получе ния N -бензоил-2-натрийсульфонат- N

-фенилгидроксиламина, используемого в аналитической химии (фотометрия) .

Известен (11способ получения укаэанного вещества взаимодействием ангидрида о-суль фобензойной кислоты с фенилгидроксилами-. ном в органическом растворителе с после- дуюшей нейтрализацией реакционной смеси спиртовым раствором едкого нвтра и выде-. )0 лением целевого продукта известным метэ4 дом.

Однако целевой продукт, полученный известным способом, обладает недостаточно . высокой реакционной способностью. тк

С целью повышения качества целевого продукта предлагается нейтрализацию вести. до рН 5,0-6,0, используя предпочтительно .1,5-2,0%-ный раствор едкого натра. 0

Изменение рН реакционной смеси контролируют по универсальной индикаторной бумаге с применением реэкстракции, Выход целевого продукта 80-90%.

Пример. К 50 мл 0,2 М раствора 25

2 . фенилгидроксиламнна в очишенном сухом бенэоле в течение 2,5-3 чвс при постоянном перемешиввнии и комнатной температурв добавляют по каплям 50 мл 0,2 М диоксанового раствора ангидрида о-сульфобензойной кислоты, перемешивают 20 мин, выдержива,ют 15 мин при комнатной температуре, уда нпяют основное количество растворителей с

l,îñààêà, добавляют по каплям 2%-ный спиртоI âûé раствор едкого натра при постоянном ,"перемешивании, поддерщивая рН 6,0. При

;рН 4,0 осадок полностью исчезает, при альнейшем добавлении едкого нвтра вновь

;появляется, При рН 6,0 к реакционной сме си добавляют 60 мл эфира, отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера через двойотой фильтр ("синяя лента ), промывают 2, 3 раза эфиром, сушат на воздухе, раства ряют в итинимвльном количестве воды (5:. 10мл) и перекриствллиэовыввют иэ 100 мл .спирта. Осадок отфильтровыввют, промыва. ют спиртом, тшательно отжимают между листами фильтроввльной бумаги от избытка ,спирта и сушат нв воздухе при к >мпатной температуре, Выход 90%.

530878

Составитель Т. Власова

Редактор Т, Шарганова Текред Л. Демьянова КоррехторйЗолотоьская

Заказ 5362/124 Тираж 5 7 5 Под писн ое АНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, -35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Пр лхтная, 4

Полученный проДукт представляет собои белое кристаллическое вещество, хорошо растворяюшееся в воде (Л z<< водного раствора 250 и 275 нм), которое дает цветные комплексы с Ге (Ж), Ч (V} 00 0П, Ь ио М), т

Оптическая плотность растворов.комплекса целевого продукта c Y(V) равна

0,600-0,680 (прибор СФ-4А 3. 370 нм ц)

8=5 см}.

Оптическая плотность, измеренная в терс же условиях для растворов комплекса целевого продукта, полученного известным end- !5 собом, равна 0,160-0,200. Таким образом, реакционная способность целевого ". родук- та, полученного предлагаемым способом, увеличивается в 3-4 раза.

Ф ормула из обретения

1. Спогоб получения N -бензоил-2-натрийсульфонат- Й -фенилгидроксиламина взаимодействием ангидрида о-сульфобензойной кислоты с фенилгидроксиламином в органическом растворителе с последуюшей нейтрализацией реакционной смеси спиртовым раствором едкого натра, о т л и ч аю ш и и с я тем, что с целью повышения качества целевого продукта, нейтрализацию ведут до рН 5,С1-6,0.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что нейтрализацию. проводят 1,52,0Ъ-ным спиртовым раствором едкого натIpB. -1сточнпхи информации„ принятые B BIMAH манке при зхс еотйзе:

1, 1.10г Ьооk, 04ем е, 255, 1, 36, c>7g