5-азозамещенные тиопропиороданина в качестве реагенов для фотометрического определения серебра и платиновых элементов

5-азозамещенные тиопропиороданина в качестве реагенов для фотометрического определения серебра и платиновых элементов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е взовво

ИЗОБРЕТЕН Ия

Союз Советских

Социалистиц вских

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (63) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10.07.75 (2} }, 2154579/04 с присоединением заявки М»(23) Приоритет» (51) М. Кл.е

С 07 0 279/06ф

А 01 и 21/24

Гееудврстеенный нвинтет

Фаватв Мнннстров СССР в дмам нзавретеннй н вткрытнй (43) Опубликовано 05.10.76Бюллетеыь № 37 (53) УДК547.869.2 (088.8) (45) Дата опубликования описания.19.01.77

P Ф. Гурьева, Л. И. Трутнева и С. Б. Саввин (72) Авторы изобретения

Ордена Ленина институт геохимии и аналитической химии (71) Заявитель им. B. И. Вернадского (54) 5-АЗОЗАМЕШЕННЫЕ ТИОПРОПИОРОДАНИНА В КАЧЕСТВЕ РЕАГЕНТОВ

ДЛЯ ФОГОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА И ПЛАТИНОВЫХ

ЭЛЕМЕНТОВ

Н Я йН се

Изобретение относится к новым произ водным 1,3-тиазина, которые могут найти применение в аналитической практике.

Известны 5-аэозамешенные роданина, е частности сульфохл орфен олаэор оданин используемый для фотометрического опреде ления платины, долота и серебра. . Однако сульфохлорфенолаэороданин недостаточно чувствителен и избирателен.

Цель изобретения — повышение чувстви тельности и избирательности - достигается использованием в качестве реагентов для фотометрического определения серебра и

,платиновых элементов 5-азозамешенных

;тиопропиороданина общей формулы

;где R — водород, гидроксил или карбоксиле

R — водород или сульфогруппа; к p R — водород, хлор, нитрогруппа или кар боксил.

Указанные соединения получают путем

;азосочетания тиопропиороданина с солями диазония ароматических аминов в среде ди1 у, метилформамид (ДМФА) - аммиак при ох:лаждении с последующим вьшелением целевых

:продуктов поикислением реакционной массы н фильтрацией.

В присутствии 5-аэоэамешенных тиопром

2а пиороданина чувствительность определения, серебра повышается в три раза, избирательность по отношению к цветным металлам увеличивается на два порядка, а по отношению к шелочноземельным элементам s пять ° раз. Избирательность по отношению к пла530880 . чески мгновенно реакционная смесь станд вится темно-красной. Смесь охлаждают, добавляют концентрированную соляную кислоту до рН 6 - 7 (по универсальной индикаторной бумаге), отфильтровывают продукт, промывают его 2-3 раза водой и сушат.

Аналогичным образом проводят азосочетание тиопропиороданина с солями диазония

2-амино-4-нитро-б-сульфофенола, антрани ловой, метаниловой и 2-аминосульфоеалици1 ловой кйслоты (см. таблицу).

10,58 3,21

7,05 10,36 32,01 6,94 ьо н

13,66 31,28 6,83 13,51 31, 11 6,78

Ьо,н ИО, 1203 3675 802 1193 3641 793

ОООН

8 97 1331 4103 8 86

Н . Н 13,46 41,11

При круговой хроматографии полученньф соединений наблюдаются эдна окрашенная в мапиновый или оранжевый цвет зона.

Исходные продукты и продукты разложен щ в тех же условиях дают окрашенные в свет- ло-желтый и коричневый цвет зоны соответственно

Полученные целевые продукты представ»- где пяют собой порошки темно-красного цвета, умеренно растворимые в воде, спирте, ДМФА„плохо растворимыеили нерастворимые » неполярных растворителях.

Формула изобретения

5-Азозамещенные тйопропиороданина общей формулы

N= N в качестве реагентов для фотометрического определения серебра и платиновых элементов.

Составитель A. Орлов

Редактор Т, Шарганова Техред A. Демьянова: Корректор H. Золотовская

Заказ 5362/124 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 тиновым алементам сопоставима с избирательностью сульфохлорфенолазор оданина.

Пример l. Получение 5-(2-окси-3-сульф о-5-хл орфенил аз о) -2, 4-дити он1 3 тиазин& Ь

К свежеприготовленному раствору 1,8 г (0,011 моль) тиопропиороданина в 15 мл

ДМФА 5 - 7 мл концентриспованного амми- ака, охлажденному до 0-5 С, приливают раствор соли диазония 3,6 r (0,017 моль), 1О

2-амико-4-хлор-6-сульфофенола. ПрактиR - -водород, гидроксил или карбоксил;

R - водород или сульфогруппа;

К - водород, хлор, нитрогруппа или карI»

6оксил,