Способ получения метилфенилкарбинола
Патент 531798
Авторы
Классы МПК
Способ получения метилфенилкарбинола
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е! п1 53I798
ЙЗОБРЕТЕ Н И Я1
Союз Советскнк
Социалист.! вских
Респфлик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.06.74 (21) 2029768/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 15.10.76. Бюллетень ¹ 38
Дата опубликования описания 12.11.76 (51) М. Кл 2 С 07С 31/14
С 07С 29/00
Государственный ко знтет
Совета Министров СССР ло делагл изаоретений и открытий (53) УДК 547.568.1.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
Б. Р. Серебряков, H А. Смирнова и В. Г. Габузов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛФЕНИЛКАРБИНОЛА
Изобретение относится к области получения ароматических спиртов, в частности, к усовершенствованию способа получения метилфенилкарбинола, который может быть использован в синтезе стирола для получения специальных органических растворителей.
Известен способ получения метилфенилкарбинола гидрированием ацетофенона при температуре 60 †2 С, давлении 300 атм, в присутствии медно-хромовых катализаторов (1).
Однако при гидрировании по этому способу даже в оптимальных условиях в реакционной массе образуется до 1,5 вес. /0 этилбензола, причем, чем больше степень превращения ацетофенона, тем больше выход побочного этилбензола.
Присутствие в гидрогенизате этилбензола требует системы удаления его перед последующим использованием метилфенилкарбинола.
Снизить выход этилбензола можно за счет снижения конверсии ацетофенона. Однако это усложняет отделение метилфенилкарбинола от ацетофенона ввиду незначительной разницы в температурах кипения или создает потребность в рецикле непрореагировавшего ацетофенона после использования метилфенилкарбинола.
По предлагаемому способу вести процесс гидрирования рекомендуется в присутствии гидрохинона или диоксимпарахинона, взятых в количестве 0,01 — 0,1% от веса ацетофенона, при температуре 175 — 180 С и давлении 12—
25 атм.
Гидрохинон или диоксимпарахинон вводят вместе с гидрируемыми продуктами, гидрирование проводят на меднохромбариевом катализаторе в течение 60 мин.
Содержание побочно образующегося этилбензола в реакционной массе не превышает
1О 0,5 вес. /с и колеблется в пределах 0,024—
0.5 вес о
Пример 1. В автоклаг, снабженньш перемешивающим устройством, загружают 1000 г ацетофеноиа, 1 г гидрохинона и 15 г мелко15 дисперсного меднохромбариевого катализатора. Гидрирование ведут электролитичсским водородом при 175 C и давлении 25 атм. По мере поглощения водорода в систему подают сгежий водород. Через 60 мин после начала
20 поглощения водорода содержимое автоклава охлаждают, гидрогенизат отфильтровывают от катализатора и анализируют. Гидрогенизат содержит, r: ацетофенона (АЦФ) 200, метилфенилкарбинола 799,5, этилбензола 0,5
25 (О 050/0) .
Селективность процесса 99,93,g. Конверсия з ЦФ 800/о
Пример 2. Опыт проводят в условиях, аналогичных примеру 1, но в 1000 г гидриру30 емого ацетофенона водят 0.1 г гидрохинона
531798
Составитель Н. Базлева
Техред 3. Тараненко Корректор А. Галахова
Редактор Л. Емельянова
Заказ 2269/7 Изд. № 1703 Тираж 575 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Углеводородный слой гидрогенизата содержит
5 г (0,5о/о) этилбензола. Конверсия ALIC составляет 80%.
Пример 3. Опыт проводят в условиях, аналогичных примеру 1, но в 1000 г гидрируемого АЦФ вводят 0,5 r диоксимпарахинона.
Углеводородный слой гидрогенизата содержит
0,49 г (0,041%) этилбензола. Конверсия АЦФ составляет 70 .
П р им ер 4. Опыт проводят при 180 С и давлении 15 атм; в 1000 г гидрируемого АЦФ вводят 0,1 г диоксимпарахинона. Углеводородный слой гидрогенизата содержит 0,25 г (0,024 о/о ) этилбензола. Конверсия АЦФ составляет 79,85%.
Формула изобретения
1. Способ получения метилфенилкарбинола каталитическим гидрированием ацетофенона при повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью уменьшения образования побочных продуктов, гидрирование ведут в присутствии гидрохинона
5 или диоксимпарахинона, взятых в количестве
0,01 — 0,1 /о от веса ацетофенона, при давлении 15 — 25 атм.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, l0 что процесс ведут при температуре 175—
180 С.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе изобретения:
15 1. Д. В. Мушенко и др. Получение метилфенилкарбинола из ацетофенона на меднохромовых катализаторах, «журнал прикладной химии», 19б8 r., вып. 12, стр. 2730 — 2733 (прототип) .