Способ количественного определения глицерина в полиэтилене высокого давления

Способ количественного определения глицерина в полиэтилене высокого давления

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

пв. 532041 ..

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик и АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 19.10.73 (21) 1964435/04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 15.10.76. Бюллетень №38 (45) Дата опубликования описания 25.07.77 (51) М. Кл GOI N 21/24

Государственный номнтет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 543.432:542. .61:547.426.1 (088.8) (72) Авторы изобретения

Д. Л, Рахманкулов, В. Т. Пименова, М. А. План и Н. Л. Харитонова (71) Заявитель уфимский нефтяной институт (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЛИЦЕРИНА

В ПОЛИЭТИЛЕНЕ ВЫСОКОГО

ДАВЛЕНИЯ

Изобретение относится к способам онределения) глицерина в полиэтилене высокого давления и может быть использовано в производстве и переработке полиэтилена.

Известен способ определения глицерина в полиэтилене высокого давления, заключающийся в экстрагировании глицерина из полиэтилена высокого давления этиловым эфиром, с последующим испарением эфира и определением глицерина весовым методом (1).

Однако известный способ анализа довольно длительнъгй и недостаточно точный, что можно объяснить плохой растворимостью полиэтилена в эфире, а также значительным содержанием высокомолекулярных продуктов в самом эфире и разложением эфира в ходе экстракции.

Для повышения точности анализа и сокращения времени его проведения по предлагаемому способу количественного определения глицерина в полиэтилене высокого давления в качестве экстрагента используют смесь циклических ацеталей н воды с последующим колориметрическим определением глицерина в экстракте.

Пример. Перед анализом готовят стандарт ньтй раствор, содержащий 1% глицерина в воде; из полученного раствора путем соответствующего раэ. бавления приготовляют серию стандартных растворов с концентрацией 0,5; 0,25; 0,1; 0,05; 0,02;

0,01; 0,005; 0,001 вес.% глицерина в воде, Затем в пробирку вносят 2мл стандартного раствора, добавляют 0,2мл CuSO, и 0,2мл 2 н.

NaOH. Пробирку выдерживают в термостате при

60 С 20 мин, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, доводят до метки

10 дистиллированной водой, измеряют оптическую плотность в фотоэлектроколориметре. Описанную операцию повторяют для каждого из приготовленных растворов. По полученным данным строят зависимость оптической плотности от концентрации глицерина. О точности анализа определения глицерина в полиэтилене высокого давления ьбжно судить из данных. приведенных в табл. 1.

Экстракцию проводят смесью воды и 4-метил-1,3 -диоксана, при их соотношении 1:4.

В качестве экстрагента, кроме 4 -метил -1,3-диоксана, можно использовать любые другие циклические ацетали, приведенные в табл. 2.

4- Метил -1,3 -диоксан в отличие от этилового эфира устойчив, практически не токсичен, обладает

532041 хорошей растворяющей и экстратирующей способностью и совместимостью с другими классами орга. нических соединений. Поэтому при использовании

Таблица 1

ПогФактические показания, %

Абсолютное отклонение%

Содержание глицерина после добавки одинакового количества глицерина, % решность, %

45,15

0,59

1,75

1,15

0,65

107

0,01

0,95

0,89

0,35

Предлагаемый

Известный (ГОСТ

16337 — 70) Содержание глицерина в исходном образце, % диоксанового метода значительно сокращается продолжительность анализа (с 8 ч до 0 5 — 1 ч) и повышается его точность, как это следует иэ табл. 2.

532041 ь

00 о (б о о н iS éX

)Я

5 g й: И

И и

Г ")

Ц

Ц

Ы

Ц И о с) ф С4

Г 4 о с цр и вД

О -ч 9

И

М д. О

I

2

Б

Ы и

3 Ч4 и о о и

Ц

8

Я

3 и

v о о

8 а со Г „ Ch nfl о о о о о сч „гч с г- о сч о o o о о о о о оо о ь ро о о оо о а с) Г 00

00 00 00 OO 00 о о о о о а г (\ 00 м с > м Р) Р"3 о ь î î о

532041

Фор мула изобретения

Составитель T Беднякова

ТехРед М. Левицкая

Редактор Л. Емельянова

Корректор А. Лакипа

Заказ l 136/686 Тираж 1029 Поддисиое

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открьгтнй

113035, Москва, Ж--35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент". г. Ужгород, ул Проектная, 4

Сйособ количественного определения глицерина в полнэтйлене высокого давления, включающими экстракцию определяемого вещества растворителем, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа и повышения его точности, в качестве экстрагента используют смесь циклических ацеталей и воды с последующим колориметрическим определением.глицерина в экстракте.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. ГОСТ 16337 — 70.